热剥离g-C_(3)N_(4)纳米片的合成及光催化性能研究

以三聚氰胺为前驱体,合成块状g-C_(3)N_(4)(CN),再经简单的热剥离技术,成功制备多孔g-C_(3)N_(4)纳米片(CN-S)光催化剂。系统研究了不同热剥离时间对CN-S光催化还原Cr(VI)性能的影响。结果表明:经4 h热剥离后获得的样品CN-S(4h)比表面积和孔体积分别为191.88m^(2)·g^(-1)和1.109cm^(3)·g^(-1),而CN的比表面积和孔体积分别是7.82m^(2)·g^(-1)和0.092cm^(3)·g^(-1),说明热剥离可显著提升材料比表面积和孔体积,增加表面有效活性位点,延长可见光在其内部的多重散射,缩短光生电子-空穴对从材料内部迁移至表面的传输距离。此外,热剥离处理形成的碳空位可增强光生载流子分离效率。由此CN-S(4h)光催化还原Cr(VI)的效率达到99.0%。

静电纺丝制备多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维膜

采用电纺技术制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰亚胺(PI)复合纤维膜。酸化处理MWNTs,运用原位聚合法制备多壁碳纳米管(F-MWNTs)/聚酰胺酸(PAA)溶液,使用电纺技术制成F-MWNTs/PAA复合纤维膜,经热亚胺化为F-MWNTs/PI复合纤维膜。运用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重分析、电子拉力机、迅速热传导率计及体积电阻测量仪等对电纺复合纤维膜进行结构、组成及性能表征。结果表明,随着F-MWNTs含量增加,复合纤维膜热稳定性增强。含量为5wt%时,与纯PI纤维膜相比,复合纤维膜力学和导热性能显著提高,绝缘性能有所降低,但仍为绝缘材料。

工作场所空气中磷酸测定方法的研究

建立了用抗坏血酸为还原剂的分光光度法测定工作场所空气中磷酸的方法。微孔滤膜采集空气中的磷酸雾,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸还原,生成磷钼蓝,在700nm波长下用分光光度计测定。方法曲线的相关系数r=0.9999,线性范围0～200μg,检出限0.068μg/mL,相对标准偏差为0.17%～0.96%,加标回收率为94.0%～103.9%。用本方法测定工作场所空气中磷酸,效果很好、线性关系良好、检出限低、准确度及精密度高。

磷酸法应用于工作场所粉尘中游离二氧化硅测定方法改进的研究

对工作场所粉尘中游离二氧化硅(SiO_(2))的测定方法进行改进,并予以探讨。采集呼吸带高度沉降尘,经干燥、冷却,称取0.1000-0.2000 g粉尘样品于100 mL锥形瓶中,加85%磷酸,在可调电阻炉上加热。利用加热浓磷酸的酸性、配位性,溶解碳酸盐、金属氧化物及硅酸盐矿物等,使其转变为二氧化碳、可溶性金属盐类等。进一步加热至240土5℃,磷酸转化成焦磷酸,使难溶硅酸盐进一步变为磷硅杂多酸完全溶解。热蒸馏水稀释,趁热过滤分离、灼烧并称量。运用磷酸法对实际样品和实验室盲样测定,都能有效提高游离SiO_(2)测定结果准确性,缩短检测时间,减少误差,提高精密度。本方法适用于工作场所粉尘中游离SiO_(2)检测,操作性强,实验条件易控制,适合批量检测。

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的：建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法：用（1＋1000）高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果：方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0-5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%-4.25%,加标回收率为95.0%-106%。结论：用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。

工作场所空气中滤膜锰盲样测定结果分析

目的测定工作场所空气中滤膜锰盲样。方法运用火焰原子吸收光谱法,测定工作场所空气中滤膜的锰含量,分析滤膜消解以及其他测定步骤对滤膜锰测定结果的影响。结果 200℃消解时,硝酸和高氯酸去净后,锰与空气中的氧反应,生成二氧化锰沉淀,影响锰含量测定结果。为避免此情况,加热消解时,待消化液开始冒白色浓烟(高氯酸)取下烧杯,定容测定,盲样测定结果准确。标准曲线线性范围为0μg/ml^3μg/ml,线性关系良好(r=0.999 89),RSD为0.55%~0.96%,加标回收率为98.5%~102.0%。结论滤膜消解对滤膜锰盲样测定结果影响较大。

石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂进行比较。方法运用石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰,比较硝酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸钙、硝酸-硝酸镁-吐温,5种不同基体改进剂效果,优选效果好的基体改进剂。结果以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作基体改进剂效果最好,灰化温度在800℃~1 100℃时吸光度值无明显变化。在0μg/L^6μg/L内,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.8%~3.3%,加标回收率为93.3%~110.0%。结论以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法操作简单、快速、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。