硫酰氟对德国小蠊的时间-剂量-死亡率模型研究

目的探索杀灭德国小蠊的方法,为有效控制德国小蠊危害提供科学依据。方法在实验室熏蒸柜中,采用不同浓度硫酰氟对德国小蠊成虫进行熏蒸效果观察研究,运用时间-剂量-死亡率模型对10 h内各处理组德国小蠊成虫累计死亡率随时间、剂量的变化进行拟合。结果硫酰氟熏蒸浓度为1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 g/m3熏蒸10 h后,德国小蠊成虫的累计死亡率分别为4%、8%、72%、84%和100%,随着熏蒸时间的延长,硫酰氟半数致死浓度(即LC50)逐渐降低。熏蒸后10 h的LC50和LC90估计值分别为1.95和2.44 g/m3。结论硫酰氟对德国小蠊成虫具有较强的急性毒性。

ISO 9001质量管理体系应用效果评价研究进展

在经济全球化背景下,如何提高组织的质量管理水平,建立和保障质量管理体系的有效性已经引起业界的广泛关注。本文介绍了ISO 9001质量管理体系的基本概念,分析了其应用的有效性,归纳和总结了国内外质量管理体系应用效果评价方法的研究现状、存在问题以及发展方向。

固相萃取/^(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用^(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N>10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定银耳中的8种农药残留

建立了同时测定银耳中吡虫啉、啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威、甲胺磷、乙酰甲胺磷和咪鲜胺8种常见农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。5 g样品,加入1 g NaCl,用乙酸乙酯提取,提取液通过C18柱固相萃取净化后,以Phenomenex Luna C8色谱柱(150 mm×2.0 mm×3.0μm)分离,流动相A为含0.1%甲酸-5 mmol/L NH 4Ac溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果显示:吡虫啉在1.0~1000.0μg/L,啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威和咪鲜胺在1.0~500.0μg/L,甲胺磷和乙酰甲胺磷在1.0~250.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)均大于0.995;检出限为0.01~0.30μg/kg,定量限为0.03~1.00μg/kg。在低、中、高3个水平加标的回收率为70.1%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为3.97%~13.68%。实际样品检测结果表明该方法稳定、准确、可靠。

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的建立基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60d。结论所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。

硫酰氟对德国小蠊的时间-剂量-死亡率模型研究

在实验室熏蒸柜中,采用不同浓度硫酰氟对德国小蠊成虫进行熏蒸效果观察研究,运用时间-剂量-死亡率模型对10h内各处理组德国小蠊成虫累计死亡率随时间、剂量的变化进行拟合。结果表明:硫酰氟对德国小蠊成虫具有较强的急性毒性。硫酰氟熏蒸浓度为1.0g/m3、1.5g/m3、2.0g/m3、2.5g/m3和3.0g/m3熏蒸10h后,德国小蠊成虫的累计死亡率分别为4%、8%、72%、84%和100%,随着熏蒸时间的延长,硫酰氟半数致死浓度(即LC50)逐渐降低。熏蒸后10h的LC50和LC90估计值分别为1.95g/m3和2.44g/m3。

出国体检人员中可疑氯胺酮阳性病例确证分析

目的建立一种快速、灵敏的方法用于氯胺酮初筛为阳性后的确证。方法采用传统的液-液萃取法进行人体尿液样品前处理,并结合单四极杆气相色谱质谱联用法(GC/MS)对样品进行确证分析。结果该氯胺酮初筛阳性尿样在确证分析中未检出氯胺酮。被检尿样的GC/MS谱图中未见明显的氯胺酮色谱峰;而经质谱定性后发现谱图中有较高的麻黄素色谱峰。结论本研究建立的GC/MS分析方法对于毒品确证十分准确、有效,可推广应用于其它毒品初筛为阳性的进一步确证实验中。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中4种抗结核药物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、牛肉、猪肉中4种抗结核药物残留量的检测方法。样品经酸化乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化,LunaC8柱(150 mm×2 mm,3μm)分离,电喷雾电离(ESI^+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,利福平、利福霉素、利福喷汀和利福布汀分别在0.3"20.0,0.1"20.0,0.3"20.0,0.2"20.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.99,定量限为0.8"1.2μg/kg。在1.0,2.0,10.0μg/kg添加水平的平均回收率为66.3%~104.5%,日内相对标准偏差为4.2%~13.8%(n=6),鸡肉的日间相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=3)。该法可用于动物组织中4种抗结核药物残留量的同时检测。

液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五氯酚经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五氯酚的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五氯酚的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的测定。