2021年W市小油坊土榨花生油质量调查及黄曲霉毒素B_(1)暴露风险评估

分析2021年度W市小油坊土榨花生油质量安全状况和评估调查中发现的主要污染物的暴露风险。在W市7个县(区)及农村地区随机抽取小油坊土榨花生油495份样品,对其酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B_(1)和苯并(a)芘等项目进行检测分析,同时计算主要污染物黄曲霉毒素B_(1)的暴露量并评估其暴露风险。研究结果表明:样品总体合格率为94.9%,酸价和苯并(a)芘项目全部合格,黄曲霉毒素B_(1)和过氧化值项目合格率分别为95.4%、99.6%,其中黄曲霉毒素B_(1)超标问题仍然比较突出;参考加拿大卫生部判定依据,该花生油平均暴露限量值(P50)、95%暴露限量值(P95)和最大暴露限量值均属于中、高等风险管理水平。总之,W市2021年土榨花生油总体质量水平较好,但黄曲霉毒素B_(1)超标现象仍是土榨花生油主要的质量安全问题,建议监管部门采取相应风险防范措施并加强安全监督检查。

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明:5种抗氧化剂在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%~100.85%之间,RSD在2.40%~6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。

HPLC法测定固本止咳膏中五味子乙素的含量

目的:建立测定固本止咳膏中五味子乙素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃。结果:五味子乙素在0.25～1.25μg范围呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.3%,RSD=1.8%(n=6)。结论:方法简便、专属性好、准确、重复性好,可用于固本止咳膏的质量控制。

基于高通量测序的两种香型六堡茶微生物多样性及其特征分析

目的基于高通量测序技术考查两种香型六堡茶香型形成优势微生物组成。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析陈香、参香六堡茶挥发性香气成分,然后提取两个香型六堡茶样品微生物的总DNA,采用高通量测序技术分析两个样品的微生物多样性。结果鉴别出陈香六堡茶中8种关键"陈香"香气成分,主要包括β-紫罗酮、α-雪松醇、1,2,3-三甲氧基苯、α-紫罗酮、5,6-环氧-β-紫罗酮等香气化合物;鉴别出参香六堡茶中10种关键"参香"香气成分,主要包括β-紫罗酮、α-雪松醇、β-二氢紫罗酮、α-紫罗酮、5,6-环氧-β-紫罗酮、壬醛等香气化合物;陈香型六堡茶土壤杆菌(rhizobiaceae)占比最大,为优势菌群;参香型六堡茶细菌优势菌群是囊状多孢菌(saccharopolysporarh)。陈香六堡茶真菌优势菌群是食腺嘌呤芽生葡萄孢酵母(Blastobotrys adeninivorans)、阿姆斯特丹散囊菌(Aspergillus amstelodami);参香六堡茶真菌主要是阿姆斯特丹散囊菌(Aspergillus amstelodami)。随着陈化时间增加,样品中囊状多孢菌、阿姆斯特丹散囊菌微生物菌群的占比有所增加。结论初步推测囊状多孢菌、阿姆斯特丹散囊菌有利于样品中六堡茶参香香气形成,食腺嘌呤芽生葡萄孢酵母有助于六堡茶陈香香气形成。

HPLC法测定蒲黄片中异鼠李素的含量

建立测定蒲黄片中异鼠李素苷类成分含量的方法。采用高效液相色谱法,岛津Shim-pack C18色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为370nm,流速为1.0mL·min-1。异鼠李素在4.840~77.44μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD=1.6%。该方法简便、专属性好、准确、重现性好,可用于蒲黄片的质量控制。

广西梧州市土榨花生油中黄曲霉毒素B1膳食暴露风险评估

为了解梧州市居民通过小作坊土榨花生油摄入黄曲霉毒素B1(AFB1)的膳食暴露风险,随机抽取梧州市3区、4县小作坊生产散装土榨花生油共496份,检测其AFB1含量,应用点评估方法评估梧州市居民的土榨花生油AFB1膳食暴露风险。结果表明:496份土榨花生油中,AFB1检出率为40.3%,含量在0.12~109.00μg/kg之间,平均含量为3.63μg/kg,超标率为4.64%,居民平均AFB1膳食暴露量为1.67 ng/(kg·d),平均暴露限值(MOE)为240;男性居民平均AFB1膳食暴露量低于女性居民,城市居民低于农村居民,AFB1对女性居民造成的风险高于男性居民,对农村居民造成的风险高于城市居民。风险评估结果表明,梧州市居民通过土榨花生油摄入AFB1潜在风险较高。

液液萃取-高效液相色谱法测定奶茶中六种合成色素含量

为了检测奶茶产品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红,日落黄、诱惑红、亮蓝六种常见人工合成色素含量,针对目前采用聚酰胺吸附法操作复杂、回收率偏低的缺点,本文建立液液萃取-高效液相色谱法检测奶茶中六种色素检测方法。样品先经过5%二正丁铵正丁醇溶液液液萃取后,离心分离、稀释后上机检测,高效液相色谱仪采用C18色谱柱进行分离,以甲醇、0.01moL/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。试验结果表明:六种常见人工合成色素在质量浓度范围0.5~50mg/L内线性良好,加标回收率在86.85%~97.09%之间,RSD为2.86%~4.88%,检出限0.10~0.13mg/kg。该方法具有操作简单、检测成本低、结果准确、精密度高的优点,适合应用于大批量奶茶中六种常见人工合成色素含量测定与监督抽检。

梧州霉豆腐渣中微生物群落多样性及食用安全性分析

目的研究梧州霉豆腐渣微生物群落多样性和有害真菌毒素残留量,验证其食用安全性。方法先提取霉豆腐渣样品的总DNA,利用高通量测序技术,通过16s rDNA和真菌ITS区域进行PCR扩增及Miseq测序分析,然后再利用超高效液相色谱-质谱法同时测定样品中的黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、伏马毒素等16种真菌毒素残留。结果高通量测序获得细菌Tag数目51821个,OTU(operational taxonomic units)数目57个,考克氏菌属(Kocuria)占比25.90%、肠球菌属(Enterococcus)占比18.73%、坂崎肠杆菌属(Cronobacter)占比14.78%、皮生球菌属(Dermacoccus)占比9.27%;真菌Tag数目56741个,OTUs数目6个,主要为链孢霉属(Neurospora),占比达到98.17%;其常见16种真菌毒素残留量未检出。结论初步推测梧州霉豆腐渣特征“红毛”为链孢霉(Neurospora),但发现有影响其食用安全性的腐生菌及有害坂崎肠杆菌等,需要进一步跟踪研究明确其来源、具体含量及相应控制方法,以确保其食用安全性。

NIR聚类分析结合实验室检验快速确定不明药品

目的建立快速确定不明药品方法。方法采集不同药品的NIR光谱建立聚类分析方法,对不明药品NIR光谱进行聚类分析,根据聚类分析报告用实验室检验确证。结果 NIR聚类分析可锁定不明药品范围,结合实验室检验快速确定不明药品。结论本法简单易行,实现快速确定不明药品,对处理突发事件有重要意义。

高效液相色谱法测定复方垂盆草颗粒剂中岩白菜素含量

[目的]建立测定复方垂盆草颗粒剂中岩白菜素含量的方法。[方法]高效液相色谱法，日本岛津Shim-packC18柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为275nm，流速为1．0ml／min。[结果]岩白菜素线性范围为0．1424-7．1200μg，r=0．9998；平均回收率为99．7％，RSD=1．0％。[结论]本法简便、专属性好、准确、重现性好，可用于复方垂盆草颗粒剂的质量控制。

复方垂盆草胶囊质量标准研究

目的:建立复方垂盆草胶囊的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴定矮地茶;用高效液相色谱法对矮地茶中的岩白菜素进行含量测定。色谱柱:岛津VP-ODS C_(18)柱(4.6μm×250nm,5μm);检测波长:λ=275nm;柱温:30℃;流速1.0mL·Min^(-1)。结果:薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。岩白菜素在0.13μg～1.04μg范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.47%,RSD=1.2%。结论:该质量控制方法简便可靠、精密度高、分离效果好,可用于复方垂盆草胶囊的质量控制。

增抗宁胶囊质量标准研究

目的:建立增抗宁胶囊(白芍、黄芪)的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴定白芍、黄芪;用HPLC法对白芍进行含量测定。色谱柱:岛津VP-ODSC18柱(4.6μm×250nm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,流速1.0ml.Min-1,柱温:30℃,检测波长为230nm。结果:芍药苷在0.051μg^1.02μg范围内,芍药苷的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。平均回收率为98.60%,RSD=0.52%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:该质量控制方法简便可靠,精密度高,分离效果好,可用于增抗宁胶囊质量控制。

液液萃取-UPLC-MS/MS法测定辣椒制品中罗丹明B

建立辣椒制品中非法添加色素罗丹明B液液萃取UPLC-MS/MS检测方法。方法采用1%甲酸/乙腈溶液进行萃取,提取液经过NaCl、中性氧化铝净化后上机检测,色谱仪以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明:目标分析物罗丹明B在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为1.0μg/kg,回收率在87.58%~103.26%之间,RSD为1.92%~4.01%。试验表明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高的特点,适合食品安全监管部门和食品生产企业对辣椒制品中非法添加物罗丹明B含量检测与分析。

HPLC测定两面针中药牙膏中的毛两面针素

目的采用HPLC测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长328 nm,进样量1μL。结果0.5180~8.2880μg·mL^(-1)毛两面针素与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.04%。结论所用方法分析时间短、精密度高、重复性好,回收率稳定可靠,可用于测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。

HS-SBSE-GC-MS与主成分分析研究不同陈化年份六堡茶挥发性香气成分

文章研究了陈化时间分别为5年、10年、15年和20年的4份六堡茶样品,考察六堡茶在陈化过程中挥发性香气成分变化情况。采用顶空搅拌子吸附萃取(HS-SBSE)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品茶汤进行挥发性香气成分分析,实验鉴别出芳香烃类、醇类、酮类、醛类、烯类、杂氧化合物和酯类七大类共51种挥发性成分,用于主成分分析(PCA)与热图分析(HM)。结果表明:不同陈化年份六堡茶,其挥发性香气成分中醇类化合物种类与含量占比最多,酯类化合物种类最少;通过主成分分析法鉴别出1,2-二甲氧基-4-乙基苯、氧化芳樟醇II(呋喃型)、α-雪松醇、β-二氢紫罗酮、藏红花醛、β-环柠檬醛、顺-β-罗勒烯、异松油烯8种挥发性香气成分相对含量随着陈化时间增加而减少;此外,1,2-二甲氧基-4-甲基苯、1,2,4-三甲氧基苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、1,2,3,4-四甲氧基苯、茶香螺烷、己醇、苯乙醇、反-3,7-芳樟醇氧化物I、2-庚酮、反,反-3,5-辛二烯-2-酮、2,2,6-三甲基环己烷酮、苯甲醛12种挥发性香气成分相对含量随着陈化时间增加而增加。研究展示了六堡茶在陈化过程中挥发性香气组分的变化趋势,并为研究不同香型风味的六堡茶生产工艺研究提供参考依据。

HPLC法测定田七药物牙膏中三七总皂苷含量

目的建立用高效液相色谱法测定田七牙膏中三七总皂苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈、水按比例进行梯度洗脱;流速:1.0ml·min-1;检测波长:203nm;柱温:35℃,进样量为20μl。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为32.56～260.48μg.ml-1、48～384μg.ml-1和27.2～271.6μg.ml-1。平均加样回收率为96.8%(RSD=1.1%,n=5)。结论本方法简便可行,准确、灵敏、重现性好,可用于田七药物牙膏的质量控制。