不同水体中有色可溶性有机物质荧光光谱定量分析研究

有色可溶性有机物(CDOM)是指水体中对紫外及可见光均有光吸收的溶解有机物,能对水色产生影响,是自然生态系统、水色光学遥感、水体碳循环研究中必不可少的环境因素。由于CDOM具有荧光特性,荧光光谱技术已成为开展CDOM研究的重要手段,被用于CDOM的来源、分布及其变化规律的研究。文章主要利用荧光检测技术,研究了不同水体CDOM的发射荧光光谱峰面积、荧光峰强度与其浓度间的变化关系,发现在低浓度范围内,发射光谱峰面积和荧光强度与CDOM浓度具有良好的线性关系(r2>0.98);不同浓度的CDOM水溶液的发射光谱峰面积及其荧光强度随浓度的变化趋势是一致的。文章首次利用低浓度下CDOM的发射光谱峰面积与浓度间的线性关系,建立了适合于水体中组成复杂的CDOM的定量分析方法,拓展了荧光分析技术在CDOM研究中的应用。

道地药材"道地性"与其活性成分关系

"道地药材"或称"地道药材",是具有中国特色的、对特定产区的名优正品药材的特称。它们在保证医药质量,保障药材供给方面具有不可低估的作用。不同产地的同种药材,其活性成分的种类及含量均有所不同,从而导致其药效的差异。本文列举并分析了几个对不同产地同种药材的活性成分的研究结果,充分展示了道地药材与其活性成分间的密切关系,部分地揭示了道地药材的内涵。

高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180 ng(相关系数为0．9999),0．412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0．08%,峰面积的精密度为0．20%;方法回收率为83．1%～103．9%,波长211 nm处的检测限为3．72 ng。样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。

海水有色可溶性有机物质荧光光谱的质量浓度响应

用自制的海水有色可溶性有机物(CDOM)干粉配制不同质量浓度的水溶液,研究其对三维荧光光谱(EEMS)和同步荧光光谱(SFS)的影响。结果表明:当CDOM质量浓度ρ≥62.5 mg/L时,其EEMS均为单一峰,随着质量浓度降低,激发和发射波长向短波长方向移动,这种波长移动变化与质量浓度的变化呈良好的线性相关关系;当ρ≤52.5 mg/L时,其三维荧光光谱显示3个峰。质量浓度在此范围内变化时,EEMS谱形基本不变。不同质量浓度CDOM水溶液的SFS显示,当质量浓度ρ≥150 mg/L时,随着质量浓度降低,激发和发射波长也向短波长方向移动,其谱形也发生变化;当ρ<150 mg/L时,激发和发射波长不发生漂移,谱形不变,荧光强度随质量浓度降低而降低。一定范围内CDOM质量浓度的变化会影响EEMS和SFS的谱形,从而影响EEMS和SFS法定性判定水体CDOM质量浓度的准确性。用EEMS和SFS法定性不同水体中的CDOM要考虑质量浓度的影响。

RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。

丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定

目的 建立丹参中丹酚酸B的优化提取条件，并确立其HPLC测定方法。方法 丹参粉末在适当的溶剂中冰浴超声，提取物进行HPLC分析。色谱柱为Alltlmac18(5μm，250mm×4．6mm)；流动相为乙腈-0．5％冰醋酸水溶液，采用梯度洗脱程序，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为290nm。结果 在冰浴超声条件下，70％甲醇对丹酚酸B提取率最高。水的提取率为70％甲醇的95．06％。丹酚酸B在0．07～0．70μg范围内呈良好的线性关系(r=0．9997)。精密度实验中RSD为1．62％，稳定性和重现性实验中RSD均小于3％。结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单，测定结果稳定可靠，可作为丹酚酸B含量测定方法。

电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。