利用金属离子的取代反应以TPPS_4荧光法测定微量钴

在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用钴(Ⅱ)对Cd-TPPS_4络合物的金属取代反应,而使TPPS_4的荧光熄灭。借此建立了测定微量钴的荧光分析新方法。本法简便、快速、灵敏、并已用于维生素B_(12)注射液中钴的测定。

用氧化还原法测定二氯四氨钯中的钯含量

该方法用甲酸作还原剂，将二氯四氨钯还原成金属海绵钯，从而测定钯含量。上述方法简便、稳定、快速，适合作常规控制分析和质量检测。相对标准偏差０．０４％，回收率９９．９０％～１００．０３％

达卡巴嗪原料药中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的UHPLC-APCI-MS/MS方法的建立

目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多重反应监测,检测离子对为m/z 75.1/58.0(NDMA),103.0/47.0(NDEA)。结果:NDMA和NDEA在一定范围内线性关系良好(r>0.990),检出限溶液浓度分别为0.03030、0.003787 ng·mL(-1),精密度、稳定性试验满足检测要求,回收率为97~115%,RSD均小于5%。结论:本文建立的方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于控制达卡巴嗪原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA的含量。

丁酸及2-溴丁酸的气相色谱分析

采用气相色谱毛细管柱分析，用内标法分析丁酸制 ２溴丁酸中的丁酸与 ２溴丁酸含量。该法简便、快捷，适用于生产过程中间控制及产品质量检测，相对标准偏差不大于１．４ ％ ，平均回收率在 ９８．８ ％ 以上。

六甲基二硅氨烷的气相色谱分析

介绍了六甲基二硅氨烷的气相色谱分析方法 ,采用面积归一化法定量。该法简便 ,分析时间短 ,准确度高。