食品中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易进入生物体内,通过食物链产生生物富集,对人和动物具有一定毒性。因此研究食品中有机锡化合物的分析方法研究,对保障食品安全,促进人体健康意义重大。本文概述近年来国内外食品中有机锡化合物分析方法的研究现状,包括气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等,同时也对样品前处理方法进行介绍。

ICP-AES法测定桑寄生中的多种微量元素

桑寄生为桑寄生科植物桑寄生Taxillushinensis（DC．）Dabser的干燥带叶茎枝，是常用的中草药。常与续断、菟丝子、阿胶等配伍而成的寿胎丸是治疗习惯性流产的有效中药复方。本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对桑寄生中的无机微量元素含量进行测定，为探讨微量元素与其药效的关系及评价药材质量提供依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,Cd,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量硝酸消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0-5.81%,加标回收率为90.5%-107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。

ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了柚子中多种微量元素,考查了广东、广西及赣州三种产地的柚子中15种元素的含量以及它们在果肉、表皮、内皮及籽中的分布情况。分析结果的相对标准偏差为0.4%～5.01%,平均回收率在87.0%～115.0%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。实验表明,柚子中含有丰富的对人体有益的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu和Na等元素,相对有害元素Be,Pb,Bi,Cd和As含量很少。不同产地的柚子及柚子的不同部位其元素含量存在差异,大部分元素在果肉中的含量相对柚子中其他部位的含量较低;B,Ba,Ca,Sr和Mn在果皮的含量总体相对高;Cu,Zn和Mg在籽中含量最高,其中各元素在表皮与内皮中的含量差异不大。这种差异可能与植物生长的外在环境和土壤类型有关,如土壤的pH值、本身所含的矿物质及后天灌溉所施肥料、水分等。用ICP-AES测定柚子中微量元素对此资源的充分利用具有重要的指导意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素，考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况。实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化，样品消解完全，可以满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0．82％～5．56％，加标回收率为97．2％～115．4％，完全能满足中草药中微量元素的测试要求。而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1：5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高，证实了该配伍的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时，也对当归补血汤配伍合理性进行了考察，为其临床疗效提供了有效依据。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法。样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定。20种元素的加标回收率为75.2%～110%,相对标准偏差(RSD)<7.00%,方法检出限在0.0038～0.29mg/kg之间。将该法应用于野生蜂蜜、桂花蜜、冠生园蜜、洋槐蜜、紫云英蜜及汪氏蜂蜜中的微量元素的测定,发现蜂蜜中含有丰富的Na、K、Mg、Ca、Se、Fe、Zn、Al等微量元素,不同品种之间含量差别较大;蜂蜜中有害重金属的含量很少,符合食品中重金属的限量标准,Cd、Cr、As、Bi在6种蜂蜜中均未检出。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氯氧化锆中钙和钡

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了高纯二氯氧化锆中的杂质元素钙和钡，并对测定条件和高含量锆带来的基体干扰进行了考察。结果表明，大量锆对测定没有干扰，因此无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和标准加入法的测定结果进行了比对，发现两者没有显著性差异，可以通过简单的标准曲线法对二氯氧化锆中的钙和钡进行测定，简化了试验步骤。对加入Ca和Ba为5.0 mg/kg和10 mg/kg的两个浓度水平溶液进行测定，平均回收率在92.6-102%之间，RSD〈8.76%。钙与钡的方法检出限分别为0.06 mg/kg和0.03 mg/kg，可以很好地满足产品中痕量钙和钡的测定要求。

原子吸收光谱法测定当归补血汤中重金属的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定当归、黄芪以及两种药材以不同配伍形式的水煎液中铅、镉、铬的含量。比较了不同配伍形式的水煎液和采用不同提取方法时铅、镉、铬的溶出率的差异。结果表明，石墨炉原子吸收分光光度法具有检测限低、干扰小、灵敏度高的优点。方法的回收率在94．8％～105．0％之间，相对标准偏差在1.2％～11．5％之间，且当归：黄芪为1：5时的水煎液中重金属溶出率最低，这与传统中药方剂当归补血汤配方相一致。

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中多种有机锡化合物

有机锡化合物已广泛应用于食品包装材料及其生产过程中,对人体健康存在着潜在的危害。特别是食用植物油因甘油三酯(脂肪)含量较高,约占植物油的95%以上,给分析检测带来较大的基体干扰。本文采用低温冷冻提取结合固相萃取技术,建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油样品中二丁基二氯化锡、二苯基二氯化锡、三丁基氯化锡、三苯基氯化锡同时分析的方法。实验对比了甲醇、乙腈、乙醇三种有机萃取溶剂分别在低温冷冻提取和常规液液振荡提取条件下的提取效率,并考察了PSA、中性氧化铝、弗罗里硅土及活性炭四种净化材料对食用油提取液的净化效果。确定了食用油中有机锡化合物的最佳提取净化方案为:以10 m L甲醇为提取溶剂在低温冷冻条件下充分提取两次,并通过50 mg活性炭净化提取液。为评价该方法的准确性,对食用油样品进行三个不同水平的添加回收实验,各有机锡化合物的平均回收率在74.2%~99.5%之间,接近或优于现行国标及相关研究(70%~120%),可应用于菜籽油、花生油、芝麻油、大豆油、玉米油及调和油等不同基质的食用植物油中有机锡化合物的同时测定。

超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡

建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取,采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后,经活性炭净化,运用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行分析。在优化条件下,3种有机锡化合物在0.02-2.5 mg·L^-1的范围内得获得了较好的线性,检测限分别为0.004 3、0.003 8和0.002 6mg·L^-1,其相关系数分别为0.998 0、0.999 1和0.998 5。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.05、0.50和2.0 mg·L^-1 3个添加水平的平均回收率为72.6%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差<8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。采用乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90,V:V)为流动相,流速为0.3mL·min^(-1)。在全扫描模式下,将m/z为182.2、205.2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子,m/z136.1与188.0分别为定量子离子。在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析,酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0.10和0.25ng·mL^(-1)。在已优化的色谱和质谱条件下,待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。在3个不同添加水平的回收实验中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0%~124.0%,RSD值小于7.97%,表明该方法可满足实际样品检测要求。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠尿液中五种可能的癌症标志物

建立了大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤-6-羧酸、酪氨酸和色氨酸5种可能的癌症标志物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。大鼠尿液除去蛋白后,稀释50倍直接进样分析,采用基质标准曲线法消除基质的影响。上述5种物质的仪器检出限分别为1.6、1.5、2.2、0.9和1.0ng/mL,加标回收率在89.0%~107.0%之间,相对标准偏差（RSD）在0.30%~5.19%之间。

微波消解/ICP-AES法测定赣南脐橙及其种植土壤中的矿物质元素

采用微波消解技术,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了赣南脐橙及其种植土壤中的21种矿物质元素,考察了这些矿物质元素在赣南10个县所产脐橙的肉、皮和对应土壤中的分布情况。结果表明：各元素的平均回收率在77.7%-115.7%之间,相对标准偏差小于9.20%,方法基本能满足实际样品分析的要求;脐橙的肉、皮中均含有丰富的K、Ca、Mg、P等元素,且不同产地的脐橙其矿物质元素的含量存在一定的差异,在种植的土壤中含量丰富的元素大部分在脐橙的肉、皮中含量也高。

基于磁性纳米材料Fe_3O_4/C吸附测定水样中痕量结晶紫的方法

采用溶剂热/水热法合成了磁性纳米粒子Fe3O4/C,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫,之后用紫外分光光度法测定,建立了一种分离富集和检测结晶紫的方法。考察水样酸度、搅拌时间和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示,在p H 8.0、搅拌时间10 min、吸附温度25℃条件下,该材料对结晶紫具有良好的吸附性,用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9∶1,V/V）可以很好地解吸。在优化实验条件下,方法对结晶紫的检出限为0.024 mg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测,加标回收率为105.8%-108.4%,相对标准偏差为3.6%-6.1%。

胎元饮微量元素测定及其功效讨论

目的:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胎元饮中多种微量元素的含量并讨论其功效。方法:胎元饮采用传统中药煎煮方式,采用湿法消解其煎煮液浸膏完全后进行上机测定。结果:胎元饮中含有丰富的K、Ca、P、Mg、Na等物质基础元素和Fe、Mn、Zn、Cu生血四要素,而Pb、Cd、As未检出。结论:胎元饮为妊娠母体提供了丰富的微量元素。

《分析化学》课程教学改革与探索

分析化学的教学的改革是现代教育发展的必然,我们结合分析化学学科的特点与发展趋势,针对我校分析化学的教学实际,从几个方面对其进行教学探讨,取得了较满意的成绩。

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中苯基锡化合物

建立了海产品中苯基锡化合物二苯基锡、三苯基锡、四苯基锡的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（MAE-HPLC-ICP-MS）分析方法。样品用丙酮-正己烷（3∶1,V/V）混合溶剂微波辅助提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC-ICP-MS测定。在0.50-40μg/L范围内,色谱峰面积与三种苯基锡化合物浓度呈良好的线性关系（相关系数〉0.999）,检测限分别为0.16、0.11和0.18μg/L,平均加标回收率在91.2%-104%之间,相对标准偏差（RSD）〈5%。方法可应用于虾米、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中以上三种苯基锡的同时测定。