气相色谱-质谱联用仪测定索磷布韦原料中苯残留方法

文章采用交联聚乙二醇毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,炉温85℃,平衡30 min,载气为氦气,流速1.0 mL/min,分流比为25∶1,进样量为1 mL,建立了气相色谱-质谱联用法测定索磷布韦原料药中苯残留的测定方法。结果显示:苯在质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,方法检出限不大于2µg/mL,样品加标回收率为90.0%~108.0%。该方法灵敏度高,结果准确,可用于索磷布韦原料中苯残留的测定。

气相色谱法测定索磷布韦原料中2种有关物质

建立气相色谱法同时测定索磷布韦原料药中五氟苯酚和索磷布韦起始原料2两种有机杂质的方法。选用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为200℃,FID检测器温度为300℃,载气为氦气,载气流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,进样量为1μL,平衡时间为30 min。2种有机杂质在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999,2种有机杂质的检出限均不大于2μg/mL。样品加标回收率为94.00%~117.06%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于索磷布韦原料药中有机杂质的测定。

顶空-气相色谱法测定桂利嗪原料中4种有机溶剂的研究

目的:建立顶空-气相色谱法,测定桂利嗪原料药中甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇4种有机溶剂的含量。方法:选用CP9210-wax毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为20:1,顶空加热温度为100℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995,方法检出限均不大于0.24μg/mL。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%。样品加标回收率为88.9%~110.8%。结论:文中建立的顶空-气相色谱法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于桂利嗪原料中有机溶剂的测定,以有效控制桂利嗪原料的质量。

紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度的效果评定

目的:分析紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度的效果。方法:采用紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法测定桂利嗪的纯度,并依据标准物质技术规范及国家相关计量法规的要求,分析上述测定过程的不确定度。结果:采用紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法相结合来测定桂利嗪纯度的标准值及其不确定度为99.56%±0.08%(k=2,P=0.93)。结论:相较于单一分析方法,基于紫外-可见分光光度法与酸碱滴定法联合测定桂利嗪纯度及不确定度评定结果更加可靠准确,对桂利嗪和其他药物纯度标准物质的研发具有参考意义。

我国公立医院药房改革路径探讨

目的:评估我国公立医院药房改革的成效,探讨其改革路径,为相关政策制定者提供参考。方法:介绍自2000年以来我国公立医院药房改革的目标、进程、效果及存在的问题,比较分析美、英、日等国和我国香港地区的医疗卫生服务体系,提出我国公立医院药房改革路径的思路。结果与结论:我国公立医院药房改革的核心目标是推进"医药分开",破除"以药补医"机制。在2009年实施新医改前,我国公立医院药房改革主要有药房托管和药管中心两种模式;2009年实施新医改后,主要包括药管中心、药房托管和医院药房社会化模式等。通过实施公立医院药房改革,尽管部分公立医院实现了形式上的医院和药房收支分离,就诊患者次均药品费用、药占比等指标均有所下降,但患者的负担并未减轻;提高诊疗收费、增设药事服务费成为弥补药品零差率损失的主要补偿途径。可见,单纯通过药房改革并不能从根本上解决医患信息不对称问题,企业参与公立医院药房托管仍难以扭转"以药补医"的现状,某些地区医院的药学服务质量为此还受到了影响。结合美、英、日等国和我国香港地区医院只提供住院诊疗不设门诊药房、医保机构进行严格的医疗费用支付审查、医院药房与药店分离等经验,建议我国应将医院药房改革视作公立医院改革的一个组成部分、实行渐进式改革、建立处方多重监督机制以解决医患信息不对称问题,同时强化医院药学的各项功能以提高药学服务水平,在分级转诊基础上逐步实现公立医院门诊药房的社会化改革。

欧美已批药品生产变更研究

目的为完善我国已批药品生产变更提供建议。方法研究欧美基于风险级别的方法监管已批药品上市后的变更规定,并分析我国现行变更管理体系中存在的问题。结果欧美采取以风险为基础划分变更事项风险级别的方法,加强对高风险生产变更的监管,合理配置监管资源;并在划分风险级别的基础上应用上市后变更管理方案,增加企业对生产变更操作的灵活性和对上市后变更的预测性,增强企业对产品和生产工艺的理解,促进企业应用新技术,节约监管资源和企业变更成本。结论我国应改变统一的生产变更监管方式,采取以风险为基础的监管方式,并采用上市后变更管理方案,增加企业生产变更操作的灵活性,促进企业持续改进和创新药品生产工艺,减轻企业和监管机构的负担。

基于药品管理法修订的美国药品出口管理制度解析

目的为我国《药品管理法》修订之完善药品出口管理制度提供参考。方法通过查阅国内外文献与法规,解析美国药品出口管理制度,分析美国制度优势。结果美国药品出口管理制度具有层次性,关注药品流向,实现出口药品可追溯。结论我国应借鉴FDA出口药品可追溯的管理理念,规定药品出口标识、申请、登记、记录保存要求,规范药品出口秩序,全面掌握药品出口情况。

新药研发项目价值评估方法综述

目前,用来评估企业风险投资项目价值的方法有多种,应用较为广泛的是传统评估方法,如折现现金流法。近年来,新的评估方法不断应用于风险投资项目价值评估的研究中。本文将对这些方法进行梳理,并结合新药研发项目的特点阐述所列评估方法在该领域的适用性。

中美药品进口注册管理制度研究

目的研究美国药品进口注册管理制度,为完善我国药品进口注册管理制度提供参考。方法查阅美国及我国与进口药品相关的法律法规,采用文献研究法和比较法进行研究。结果分析我国药品进口注册管理制度存在的问题,提出改革建议,包括国外药品设施注册、统一注册程序及采取DMF制度等。结论以我国国情为基础,有选择性地借鉴美国的制度优势,完善我国药品进口注册管理制度,确保进口药品全生命周期的质量安全,保护公民健康。

Black-Scholes期权模型在新药研发项目价值评估中的应用

目的研究实物期权下的Black-Scholes期权定价模型(简称B-S模型)在新药研发项目价值评估中的应用。方法采用比较法分析传统评价方法中的成本分析法、市场比较法、折现现金流法及实物期权法的优缺点,分别运用DCF法和B-S模型计算新药研发项目价值,并将其结果进行比较。结果 B-S模型计算得到的项目价值比传统DCF法的计算值更大。结论实物期权中的B-S模型方法在评价项目价值时更能体现项目潜在的管理灵活性价值,其中参数的选取对结果影响较大。

二叉树模型在新药项目价值评估的参数分析及应用

新药研发项目价值评估研究不仅可以用于企业内部的研发投资决策,也可以用于企业间的新药技术交易、合作研发、融投资等领域。本文利用二叉树模型评估新药研发项目价值,并以实际案例入手,详细阐述了二叉树模型参数的确定过程,及建立模型的具体步骤,充分证明了二叉树模型适合用于新药研发项目价值评估。

FDA新药上市申请立卷审查研究

通过解析美国FDA对新药申请的立卷审查制度,分析该制度的实施效果,探索其提高新药申请质量、提高审查效率与质量的方法,提出收获的几点思考,为完善我国新药形式审查制度提供参考。对于新药申请,FDA通过临床试验期间会议、申请提交前会议以及制定各种指南手册提高申请的质量,并通过规范化立卷审查流程提高审查的效率与质量。我国应重点提高新药申请的质量,加深形式审查的内涵,规范审评程序与相关指南,规范与申请人的沟通,从而提高新药申请的立卷通过率和首轮通过率,减少技术审评轮数,节约审评资源。