阳离子交换树脂与大孔吸附树脂联用富集桑叶中总生物碱与总酚的工艺研究

目的富集桑叶中总生物碱和总酚。方法联合应用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂对桑叶中总生物碱和总酚成分进行富集纯化,并对工艺进行优化和验证。结果该工艺可较好的富集纯化桑叶中总生物碱和总酚成分,指标性成分1-脱氧野尻霉素(DNJ)、绿原酸、芦丁的含量可达到0.17%、3.05%、0.92%。结论阳离子交换树脂与大孔吸附树脂联用富集桑叶中总生物碱与总酚的方法可行,适合于大生产。

四角蛤蜊、菲律宾蛤仔及文蛤水提醇沉上清液中相关核苷类物质的含量测定

目的建立四角蛤蜊、菲律宾蛤仔及文蛤软体水提醇沉上清液中主要核苷类成分尿苷、黄嘌呤、胸腺嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、2-脱氧肌苷、胸苷、腺苷的测定方法。方法采用xBridge C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以水和甲醇作为流动相梯度洗脱,以254nm为检测波长,体积流量0.5mL/min,柱温:25℃。结果四角蛤蜊、文蛤、菲律宾蛤仔的水提醇沉上清液中含有尿苷、黄嘌呤、胸腺嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、2-脱氧肌苷、胸苷、腺苷。结论本检验方法简便、准确、重现性好,可作为相关蛤蜊软体水提醇沉上清液中主要核苷类成分含量的常规检测方法。

四角蛤蜊粗多糖对四氧嘧啶诱导ICR小鼠糖尿病模型的降血糖作用

目的研究四角蛤蜊粗多糖中具有降血糖作用的活性部位。方法 ICR小鼠,尾静脉注射四氧嘧啶(80 mg/kg)生理盐水溶液,96 h后筛选空腹血糖值≥11.1 mmol/L的糖尿病小鼠。四角蛤蜊粗多糖1按200、400、800、1 200 mg/kg剂量进行分组。分别测定第7、14天的空腹血糖值,糖化血清蛋白、总胆固醇及甘油三酯含量等指标。另取糖尿病小鼠,按照筛选出四角蛤蜊粗多糖1的最佳剂量(800 mg/kg),将四角蛤蜊粗多糖1按醇沉范围分段,相同生药量换算剂量,分为四角蛤蜊粗多糖2、3组。测定四角蛤蜊粗多糖1组(800 mg/kg)、四角蛤蜊粗多糖2组(180、360 mg/kg)和四角蛤蜊粗多糖3组(2 040 mg/kg)给药第7天空腹体质量和血糖水平。结果四角蛤蜊粗多糖1具有降血糖作用,可降低小鼠糖化血清蛋白、总胆固醇及甘油三酯含量,其中四角蛤蜊粗多糖2(180、360 mg/kg)具有降血糖作用,四角蛤蜊粗多糖3无降血糖作用。结论四角蛤蜊粗多糖1具有降血糖作用,最佳剂量为800 mg/kg,其降糖活性部位集中于四角蛤蜊粗多糖2。

四角蛤蜊醇沉上清液对CCl_4致小鼠急性肝损伤保护作用

目的:研究四角蛤蜊醇沉上清液对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法:四氯化碳造成急性肝损伤模型,测定小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST),还原性谷胱甘肽(GSH)活性;测定肝匀浆中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活力,对肝组织进行病理学检查。结果:醇沉上清液(MS)高、中、低剂量组具有明显的剂量依赖性降低CCl4致小鼠肝损伤血清ALT,AST,GSH(p<0.01),高、中剂量组降低肝匀浆中MDA的含量(p<0.05),增强SOD的活性(p<0.01)。通过病理学切片观察,MS各剂量组能显著改善肝组织的病理变化。结论:MS对CCl4造成的小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用。

安徽产留兰香药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立安徽产留兰香药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用UPLC法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μL。以迷迭香酸为参照,测定10批药材样品的UPLC-UV图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰标定和相似度评价。结果 10批留兰香药材UPLC指纹图谱共标定12个共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上。结论本文所建立的指纹图谱可为安徽产留兰香药材的质量评价提供参考。

HPLC法同时测定香云肝泰片中鸟苷和腺苷的含量

目的:分析香云肝泰片中鸟苷及腺苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以水和乙腈为流动相,检测波长为260 nm,体积流量为0.5 ml/min,柱温30℃。结果:通过平行测定,6个批号香云肝泰片均检出鸟苷及腺苷,其鸟苷平均含量为0.1069 mg/g,腺苷平均含量为0.1112 mg/g。结论:本检验方法简便、准确、重现性好,可作为香云肝泰片中主要核苷类成分含量的质量检测方法。

东北地区铁线透骨草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立铁线透骨草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hedera ODS-2 C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以芦丁为参照物,测定10批铁线透骨草药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰确定和相似度评价。结果:10批铁线透骨草药材有16个共有峰,相似度均>0.9。经验证,10批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建指纹图谱可为东北地区铁线透骨草药材的鉴别和质量评价提供参考。

姜酚抗肿瘤作用机制的研究进展

生姜一直是被广泛使用的天然药物之一,鲜姜中的主要功能成分姜酚,是一系列具有的酚酮官能团,烷基侧链连接不同的碳原子个数的同系物的统称。姜酚作为活性多样的天然药物,由于其安全、低毒的优势成为近几年关注的热点,尤其是其抗肿瘤活性获得了越来越多的关注。随着对姜酚药理作用的深入研究,已证实姜酚在抗肿瘤、抗炎、抗病毒、止呕等方面具有重要的应用价值。药理学研究表明,姜酚主要通过抑制肿瘤细胞增殖,诱导肿瘤细胞凋亡,调控基因和蛋白表达,调节信号通路,肿瘤细胞周期阻滞,受体抑制及其他等方面发挥抗肿瘤作用。为加强姜酚的抗肿瘤活性临床研究,扩大其应用前景,本文对近年来国内外姜酚相关文献进行了整理归纳,对其抗肿瘤机制的研究进展及其在临床上的应用做一综述。

生姜中姜酚类化合物的制备工艺研究

目的:研究生姜中姜酚类有效部位的制备工艺。方法:以姜酚相对提取率为指标,采用L_(9)(3~4)正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间对姜酚提取工艺的影响;以姜酚相对转移率及纯度为指标,考察树脂型号、上样量、洗脱溶剂及用量、液液萃取溶剂对姜酚纯化工艺的影响。结果:生姜的最佳提取工艺为:10 BV(树脂床体积)的75%乙醇,回流提取1.0 h,滤过,药渣再加5 BV的75%乙醇,回流提取1.0 h,姜酚相对提取率为92.4%。最佳纯化工艺为:以XAD7HP型树脂为吸附剂,最大上样浓度为0.5 g/mL(生药量),上样量5 g/mL(药材/湿树脂),水、40%乙醇除杂后再以6 BV的75%乙醇进行洗脱。洗脱液用乙酸乙酯进行萃取,姜酚相对转移率为71.7%,姜酚的纯度达到65.1%。结论:优化后的工艺合理、稳定、可行,姜酚提取率高,纯度满足要求。

HPLC法测定荔之咽滴丸中高车前苷含量

目的：建立荔之咽滴丸中高车前苷含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法，为荔之咽滴丸的质量控制提供依据。方法色谱柱：Hedera ODS-2（250.0 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇∶0.5%冰醋酸水溶液（50∶50）；柱温：30℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：335 nm；进样量：10μL。结果高车前苷在0.20～2.52μg时呈良好的线性关系，相关系数（r）＝0.9998；平均回收率为99.80%，其相对标准偏差（RSD）为2.35%。结论 HPLC用于测定荔之咽滴丸中高车前苷含量，方法简便、准确、专属性强、重复性好，能起到控制荔之咽滴丸中高车前苷含量的作用。

正交试验优化文蛤水溶性多糖的水提醇沉工艺

目的:优选文蛤水溶性多糖的水提醇沉工艺,为该有效部位的保健品开发提供实验依据。方法:采用蒽酮-硫酸法测定水溶性多糖的含量,检测波长625 nm。以水溶性多糖转移率为指标,通过单因素试验考察提取溶剂p H及绞碎程度对文蛤水溶性多糖转移率的影响。以水溶性多糖转移率为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对文蛤水溶性多糖水提工艺的影响。以水溶性多糖得率及质量分数的综合评分为指标,通过正交试验考察浓缩程度、醇沉浓度、醇沉时间对文蛤水溶性多糖醇沉工艺的影响。结果:文蛤水溶性多糖的最佳水提工艺为加3倍水煎煮3次,每次40 min,水提液浓缩至原料的1/2,加乙醇醇沉至体积分数达80%,醇沉12 h,抽滤,60℃减压干燥。文蛤水溶性多糖得率7.71%,质量分数42.53%。结论:优选的文蛤水溶性多糖水提醇沉工艺稳定可行,可兼顾该有效部位的得率和纯度,为该部位的研究与开发提供参考。

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的：优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考。方法：以芦丁提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素（DNJ）相对提取率为指标,通过L9（33）正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响。采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇（A）-0.5%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35%A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A）;利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量。结果：最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1。最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%。结论：优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取。

丹参中酚酸类成分在不同工艺条件下转化关系

目的:研究提取时间、碱处理、转化时间等因素对丹参中酚酸类成分水解转化规律影响。方法:采用高效液相色谱法,分别考察了丹参饮片在不同加热时间、p H及反应时间下的丹参酚酸类成分峰面积变化规律。结果:在加热的6 h内,丹酚酸B在受热30 min峰面积最大,随后丹酚酸B开始发生降解,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A是终产物。丹酚酸A进一步在碱性条件下又发生降解,生成丹酚酸C和异丹酚酸C一对同分异体。结论:揭示了丹参在受热、p H条件下中丹酚酸类成分的转化规律,为丹参在中药制剂生产和临床应用中提供理论基础。

柱前衍生化HPLC-UV法检测桑叶中1-脱氧野尻霉素含量

目的建立芴甲氧羰酰氯柱前衍生化HPLC-UV法检测桑叶中1-脱氧野尻霉素（DNJ）含量的方法。方法采用HPLC-UV法检测,以芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,色谱柱为Hedera ODS-2 C18柱（4.6×250 mm,5μm）;以乙腈和0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果 DNJ在0.00460.2960 mg/m L范围内线性关系良好（R2=0.9999）,平均回收率为99.33%,RSD为2.75%（n=9）。结论方法快速、简便、准确,适用于桑叶中DNJ的定量分析。