交联AA/AM-g-黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉的合成与表征

为开发新型复合淀粉衍生物及其在精细化工、医药、重金属絮凝剂和功能材料等方面的应用,以木薯淀粉(CS)为起始原料,丙烯腈(AN)为醚化剂,在催化剂Na OH和无水Na2SO4作用下合成氰乙基木薯淀粉(CECS);再以CS2为酯化剂,硫酸镁为稳定剂,催化合成黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉(XCECS);然后以(NH4)2S2O8/NaHSO3为引发剂,丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为混合接枝单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为内交联剂,经接枝、交联改性合成交联AA/AM-g-黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉(AA/AM-XCECS)。考察了反应条件对醚化取代度(DS)、含硫量、接枝率(G)和接枝效率(GE)的影响,同时采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和元素分析对目标产物的结构进行了表征。结果表明:在AN(体积,m L)与CS(质量,g)比为2.0:4.0,催化剂和CS的质量比为0.063,温度50℃下反应5.0 h时,CECS的DS为0.110;当CS2(体积,m L)与CECS(质量,g)比为2.0:4.0,Na OH与CECS的质量比为0.025,硫酸镁溶液的质量分数为5.5%,温度30℃下反应2.5 h时,XCECS的含硫量为5.76%;当XCECS与单体的质量比在1.0:0.8,XCECS和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺质量比在1.00:0.01,引发剂浓度8%,温度50℃下反应时间2.5h时,接枝共聚物AA/AM-XCECS的接枝率达70.01%,接枝效率可达89.97%。

蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成与抗癌活性研究

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液中合成了蔗渣木聚糖共聚物BX-g-AM/MMA/BA;再以丁香酸为酯化剂,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)有机溶剂中进行酯化反应合成蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_(S)G3)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)的影响。结果表明:在m(催化剂)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.5∶2、m(丁香酸)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.95∶2、75℃下恒温反应9.5h时,产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_(S)G3)的DS为1.074。采用FTIR、1H NMR、XRD、SEM和TG-DTG对BX和BE_(S)G3的结构进行了表征。通过分子动力学对BE_(S)G3与癌蛋白进行了对接活性模拟,并采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对产物进行了抗癌活性测试,其对肺癌细胞的抑制率达33.47%。