6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶-4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77%。经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性。该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求。目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析。

一种稀土荧光化合物的合成及光谱性质研究

目的研制新型时间分辨荧光免疫分析螯合剂。方法以4,4′-二溴-6,6′-二溴甲基-2,2′-联吡啶为起始反应原料设计合成出一种新型化合物4,4′-二(对氨基苯乙炔基)-6,6′-二(N,N-二(叔丁氧基羰甲基)氨甲基)-2,2′-联吡啶,并对其结构进行确认。结果将该化合物与铕离子结合形成的稀土荧光化合物的荧光性质进行研究,表明其主要发射波长为595 nm(~5D_0-~7F_1)、618nm(~5D_0-~7F_2),荧光寿命为643μs。当荧光溶液放置72h,荧光强度值无明显变化。在该荧光体系下,Eu^(3+)浓度分析检测范围为10^(-5)~10^(-11)mol/L。结论该荧光化合物结构有较好的稳定性,为固相时间分辨免疫体系奠定了基础,具有广泛的应用前景。