波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min^(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L^(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L^(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L^(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L^(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L^(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g^(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。

生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析

目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190～400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。

温经汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的建立古代经典名方温经汤HPLC-DAD指纹图谱检测方法。方法采用RP-HPLC-DAD法,利用Waters Xselect HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8ml/min,波长254nm,选取甘草酸铵为参照峰,分析10批次温经汤水煎液的HPLC指纹图谱,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱相似度进行评价。结果在温经汤水煎液指纹图谱中标定了39个共有峰,指认了6个共有峰,10批样品指纹图谱相似度均>0.98,不同批次间差异较小。结论该方法灵敏度高、稳定性强,数据准确可靠,基本体现了温经汤的整体化学成分特征,可用于温经汤开发的质量控制。

双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中应用研究

目的探讨双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中应用价值。方法选取2013年5月-2015年6月我院收治的29例痛风患者(研究组)及同期来我院体检的30例健康志愿者(对照组)为研究对象,均行四肢关节双源CT双能量扫描,并采用双能量CT物质分离法处理图像,依据关节内有无尿酸盐沉积将结果判定为阳性或阴性,对两组尿酸盐沉积差异及双源CT检出尿酸盐沉积部位进行观察比较。结果双源CT双能量扫描显示研究组尿酸盐结晶阳性率较对照组高,差异有统计学意义(P<0.05);25例临床诊断痛风结节患者均存在尿酸盐结节沉积,4例临床初诊未发现痛风结节而双源CT双能量检测出3例尿酸盐结晶沉积,总检出率高达96.55%;双源双能量CT检查对尿酸结节沉积病灶数目的检出率明显高于临床查体。结论双源CT双能量技术在检测痛风患者四肢关节尿酸盐沉积中具有较高应用价值,是诊断痛风的有效手段,值得临床推广应用。

柱前衍生RP-HPLC法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸含量的方法。方法采用Waters XBridge Shield RP_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果 14种氨基酸在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r值均>0.999 0,加样回收率(n=6)为90.2%~105.1%,氨基酸衍生溶液在24h内稳定。结论本实验建立的方法可靠,可用于珐菲亚中氨基酸的含量测定。

珐菲亚(巴西人参)化学成分及药理作用研究进展

珐菲亚(巴西人参的根)为巴西民间常用的一种中药,将珐菲亚近几年来对化学成分、药理作用及引种栽培的研究进行了分类总结。珐菲亚的化学成分主要为三萜类及其皂苷和甾体类及其皂苷,其中已发现的三萜类化合物22种,甾体类化合物12种;珐菲亚具有多种药理作用,主要为抗肿瘤、抗炎、壮阳等;栽培品长势很好,能正常开花结果,所产药材外观与原产地相似,主要成分的含量相近。

Box-Behnken设计-效应面法优化紫檀茋纳米混悬剂处方

目的:对紫檀茋纳米混悬剂的处方及制备工艺进行优化。方法:采用反溶剂沉淀法制备紫檀茋纳米混悬剂,以粒径、多分散系数(PDI)作为评价指标,采用Box-Behnken效应面法优化紫檀茋纳米混悬剂的处方,并对处方加以验证。结果:通过软件对实验数据进行模型拟合,用响应面法预测最佳处方,所得处方为:紫檀茋的浓度为36 g/L,pluronic F68浓度为2.2 g/L,牛磺胆酸钠的浓度为3.0 g/L。验证实验得到的紫檀茋纳米混悬剂粒径为(134.6±2.5)nm,PDI为(0.097±0.006)。体外溶出结果表明,紫檀茋的纳米化促进了其溶出速度。扫描电镜观察紫檀茋原料药及紫檀茋纳米混悬剂形态,可见紫檀茋纳米混悬剂呈类球状,且分布均匀。结论:Box-Behnken效应面法能够有效地优化紫檀茋纳米混悬剂处方,方法具有可行性。

温经汤中6种水溶性活性成分的含量测定

目的建立高效液相色谱法同时测定温经汤中绿原酸、隐绿原酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚和吴茱萸碱的含量。方法采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,设置流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,进行全波长扫描。结果绿原酸、隐绿原酸、甘草酸铵、桂皮醛、丹皮酚、吴茱萸碱分别在30.02～150.08,30.07～150.36,68.82～344.08,10.10～50.50,10.21～51.06,10.18～50.90μg·mL^(-1)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 8,0.999 6,0.999 9,0.999 5,0.999 5。结论该方法准确简便,稳定可靠,可用于温经汤名方开发的质量控制。

UPLC建立芍药甘草汤指纹图谱及测定多种水溶性活性成分的含量

目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产地、不同批次白芍、甘草质量控制进行评价。结果:指纹图谱及相似度评价结果表明,11批芍药甘草汤的相似度均大于0.98,11批次样品间差异较小。含量测定结果表明,3个产地5个批次的甘草、2个产地4个批次的白芍饮片含量差异较小,各成分RSD均小于15%。指纹图谱相似度评价与含量测定结果趋于一致。结论:本方法简单易行、稳定高效,为芍药甘草汤的基础研究及临床应用提供一定参考。

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP18为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190~400 nm),波长切换(0~3 min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3~8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24~33.91μg/ml(r=0.999),23.01~45.68μg/ml(r=0.999),50.93~121.93μg/ml(r=0.999),11.91~54.11μg/ml(r=0.999),13.99~60.00μg/ml(r=0.999),4.83~24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%~103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD<2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86~1.7,1.15~2.28,2.55~6.10,0.60~2.71,0.70~3.00,6.1~16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。

珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用的研究

目的研究珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用及其作用机制。方法采用戊巴比妥钠所致小鼠睡眠实验方法,以小鼠睡眠潜伏期与睡眠时间为指标研究珐菲亚水提物改善睡眠作用的量效、时效关系,并通过检测小鼠皮质、海马和下丘脑中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、谷氨酸(Glu)、一氧化氮(NO)、一氧化氮合成酶(NOS)的含量研究珐菲亚改善睡眠的作用机制。结果珐菲亚水提物协同戊巴比妥钠改善睡眠作用最佳给药时间为连续给药14 d,最佳给药剂量为16 kg生药/kg体重;其作用机制主要为减少DA、NE、GLU等中枢性神经递质在脑中的分泌、释放,促进NOS合成、分泌,提高NO在脑内的含量,并抑制5-羟色胺能神经元,降低5-HT分泌。结论珐菲亚水提物有明显的协同戊巴比妥钠改善睡眠作用,其作用机制与脑内神经递质释放有关。

基于抗氧化和抗炎生物效应的生脉注射液质量评价

目的建立以抗氧化和抗炎效应为指标的生脉注射液质量评价方法。方法以水溶性维生素E(Trolox)和N-硝基-L-精氨酸甲酯(L-NAME)作为对照药,采用三硝基苯肼(DPPH)法和一氧化氮(NO)检测试剂盒对其抗氧化效应和对脂多糖(LPS)诱导单核巨噬细胞RAW264.7释放NO的抑制能力进行测定,将样品换算为相应浓度的对照药,对其方法学和生物效应进行控制和评价。结果各批次样品均具有较好的抗炎和抗氧化效应,精密度高,重复性好;各批次样品在抗氧化能力方面不存在较大差异,在抗炎能力方面样品2和样品8与其他样品存在较大差异。结论建立的方法可以准确评价生脉注射液的抗氧化和抗炎效应。

基于网络药理学的生脉注射液作用机制研究

目的基于网络药理学技术探索生脉注射液的体内药效物质基础和作用机制。方法通过数据库及文献检索方法获取生脉注射液的有效成分,通过BATMAN-TCM构建的分子对接技术预测生脉注射液有效成分的体内作用靶标及相关通路,基于京都基因与基因组百科全书(KEGG)的通路富集分析功能,阐述生脉注射液的多成分-多通路作用机制。结果通过上述方法共计发现295个有效成分,直接或间接涉及体内4 891个靶标,552种相关疾病。关键成分是锦葵酸、腺苷、蝙蝠葛碱、维生素B12、十四醇、腺苷三磷酸肌醇。关键靶标是亚当金属肽酶结构域8、AKT丝氨酸/苏氨酸激酶1、ATP结合盒亚家族成员1、花生四烯酸15脂肪氧化酶、腺苷A1受体、缓激肽受体B2、一氧化氮合酶3、乙酰胆碱酯酶、丁酰胆碱酯酶。关键疾病是炎症反应、乳腺癌、心血管疾病、前列腺癌、哮喘、脓毒症、动脉粥样硬化、帕金森病、阿尔茨海默病、精神分裂症。涉及通路是糖酵解/糖异生、柠檬酸循环、磷酸戊糖途径、戊糖和葡糖醛酸盐相互转化、果糖与甘露糖代谢、半乳糖代谢、抗坏血酸与醛酸代谢、脂肪酸生物合成、脂肪酸伸长、脂肪酸降解。结论生脉注射液主要通过多成分协同起效的机制起到抗炎、抗乳腺癌等疾病的作用。本研究结果初步验证了生脉注射液治疗疾病的有效成分和作用机制,为进一步深入揭示相关疾病的有效治疗方法开发奠定基础。

珐菲亚Pfaffia glomerata和Pfaffia paniculata形态学及化学成分的差异

目的:探讨2种珐菲亚Pfaffia glomerata和Pfaffia paniculata形态学差异及其化学成分中蜕皮甾酮、总皂苷及氨基酸含量的差异,为其质量控制提供依据。方法:采用石蜡切片法观察2种药材根部的微观结构;分别采用HPLC检测药材不同提取部位中蜕皮甾酮的含量,UV检测药材不同提取部位中总皂苷的含量,全自动氨基酸分析仪检测药材中15种水解氨基酸及总氨基酸的含量。结果:2种药材根部微观结构存在明显差异;P.glomerata中蜕皮甾酮的含量高于P.paniculata;P.glomerata水提部位及50%乙醇提取部位总皂苷含量高于P.paniculata,75%醇提部位总皂苷含量低于P.paniculata;P.paniculata所含的各氨基酸及总氨基酸含量均高于P.glomerata。结论:2种珐菲亚P.glomerata和P.paniculata形态学差异明显,虽均含有蜕皮甾酮、皂苷及氨基酸,但其含量存在显著性差异,为后续珐菲亚药材的质量控制与评价提供了理论依据。

MR对伴阻塞性肺不张的中心型肺癌精确放疗靶区勾画的价值

目的探讨MR压脂T 2WI和DWI融合图像在伴有阻塞性肺不张或炎症的中心型肺癌精确放疗靶区勾画中的应用价值。方法对27例在伴有阻塞性肺不张或炎症的中心型肺癌患者同期行CT多期扫描及MR扫描。将fs-T2WI、DWI图像进行图像融合。分别基于CT增强图像及T2-DWI融合图像行靶区勾画得出大体肿瘤体积(gross tumor volume,GTV)。比较CT图像和MR融合图像在判别瘤肺界面和勾画靶区上的差异。结果增强CT仅9例可区分肿瘤与肺不张界限,而T 2-DWI融合图像能够清晰显示24例,差异具有统计学意义,P<0.05。基于增强CT所得靶区均小于MR融合图像。GTVct均大于GTVmr。GTVct为(51.7±16.8)cm^3;GTVmr为(45.8±16.3)cm^3,差异具有统计学意义,P<0.001。结论MR fs-T 2WI及DWI图像能够区分肺癌与阻塞性肺炎及肺不张;二者融合对肺癌放疗靶区制定有很大的指导意义和临床实用价值。

超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。

探究提升数学课堂教学有效性的方法

义务教育阶段数学课程的教学,对于学生成长十分重要。同时数学是逻辑性很强,前后关联密切的学科。所以想要保证学生的学习,那么就要保证我们的教学有效性。让学生熟练掌握知识点,并且能够更快的熟练运用。教学有效性是建立在学生和老师相互帮助,且能够更好掌握知识基础上的。

经典名方芍药甘草汤UPLC指纹图谱的建立

目的:建立古代经典名方芍药甘草汤UPLC指纹图谱检测方法。方法:采用UPLC方法,利用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈(A)-醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=4. 5)(B)作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 2 m L·min^(-1),全波长扫描,选取甘草酸为参照峰,分析15批次芍药甘草汤水煎液的UPLC指纹图谱,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱相似度进行评价。结果:在芍药甘草汤水煎液指纹图谱中标定了72个共有峰,指认了7个共有峰,15批样品指纹图谱相似度均> 0. 97,不同批次间差异较小。结论:该方法灵敏度高、稳定性强,数据准确可靠,基本体现了芍药甘草汤的整体化学成分特征,可用于古代经典名方芍药甘草汤开发的质量控制。

中药注射液防治脓毒症的研究进展

脓毒症作为重症医学领域的一大难题,因其病死率高、并发症多发、病情凶险及愈后状况差等特点,抗脓毒症药物的研发一直是国内外医学界研究的热点。文章将临床常用的中药注射液防治脓毒症及相关并发症的分子机制进行了总结,以期对中医药防治脓毒症的科学内涵深入探讨并思考,为中药注射剂再评价工作的顺利开展提供新思路。

膝关节结核的X线分析

膝关节结核，以滑膜型结核多见，且滑膜型结核的早期与非结核性滑膜炎症相似，容易误诊。等到关节软骨、软骨下骨质破坏，或形成关节周围软组织肿胀及形成瘘管时，症状虽然典型了，但已骨性强直或纤维性强直了，给病人带来了丧失劳动力的痛苦。若能早期诊断，早治疗，可以免除病人更大的痛苦。为此，将我院10年来14例膝关节结核作以下X线分析：