离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯

目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%～94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1～1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。

SPME-GC-MS法分析水中的精禾草克

精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quezalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76～77℃,沸点220℃/26.6Pa,密度1.35 g/cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4 mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g/L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定.结构式如右所示.……

吸毒者死后生物检材中的药物及毒品代谢产物分析

采用直接 GC/MS法、水解 GC/MS法及水解 -衍生化 GC/MS法对一名吸毒者尸体上的尿样及肝脏检材进行系统分析 ,所得结论为法医确定死者死因提供了强有力的证据 ,建立的方法较为全面、实用 。

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。

白骨化尸体肝区泥土经GC-MS检出氯氰菊酯1例

1.1简要案情某县村民在村旁一山地发现一具白骨化尸体,县公安局提取尸体肝区部位泥土(检材泥土)及尸体旁泥土(空白泥土)各1份进行毒物分析。1.2样本预处理取检材泥土5g,用V(丙酮)∶V(水)=5∶1的混合液10mL浸泡1h,超声提取30min,滤出混合液,置60℃水浴挥发去丙酮,剩余水液以二氯甲烷5mL提取2次(振荡10min,离心5min),合并有机层用氮吹仪浓缩至干,100μL甲醇复溶待检。空白泥土使用同样方法平行操作。

GC-MS和GC-FID定性定量分析毒品中曲马多、芬太尼、地芬诺酯成分

建立毒品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯同时定性定量分析的GC-MS和GC-FID方法。在GC-MS定性分析中,曲马多检出限(S/N=3)为1μg/mL,芬太尼和地芬诺酯检出限(S/N=3)均为2μg/mL。在GC-FID定量分析中,曲马多、芬太尼和地芬诺酯检出限(S/N=3)均为2μg/mL,定量限(S/N=10)均为5μg/mL;在10μg~500μg/mL范围内线性关系均良好,R^(2)均大于0.9995;黄色、白色粉末状毒品中3个浓度加标回收率(80%,100%,120%)在98.7%~101.8%间,相对标准偏差(RSD%,n=6)均小于1.5%;日内、日间精密度在0.35%~3.28%间,重复性测试在1.74%~3.14%间,稳定性测试在0.74%~3.28%间。实验所建立的检测方法操作简单,精密度、稳定性好,并已成功应用于警方缴获毒品中曲马多、芬太尼、地芬诺酯的定性定量分析。