电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。

基于PLS/UV的二取代苯甲醛类化合物各自同分异构体的同时测定

将偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)用于紫外光谱(ultraviolet spectrophotometry,UV)数据的解析,建立了同时测定二取代苯甲醛类化合物3种同分异构体的模型。将其应用于取代基分别为甲基、甲氧基、羟基、硝基、醛基、苯氧基、羧基、氟、氯和溴的10种苯甲醛类化合物,发现在检测波长221～267nm范围内,10种化合物的同分异构体均呈现良好的加和性和线性关系,其相关系数在0.990 8～0.999 9之间,预测结果中除邻苯二甲醛外,其他化合物的平均回收率在90.67%～111.57%之间,预测均方根误差(RMSEP)≤0.95;而对于合成样品的分析,该方法的加标回收率均在80.01%～112.45%之间。实验结果表明:该方法可应用于二取代苯甲醛类化合物各自3种异构体的同时测定;化合物的吸光度及异构体间的相关程度对测定结果有一定的影响。