市售蜂蜜中氟喹诺酮类抗生素残留风险因子评估

我国是世界蜂蜜生产大国和出口大国,但蜂蜜中兽药残留问题往往影响我国的出口贸易和消费者的信心。本文通过对市售蜂蜜中氟喹诺酮类抗生素药物残留的长期跟踪监测调查,统计研究了相关残留监测数据,分析评估了氟喹诺酮类抗生素残留对蜂蜜质量安全影响的关键风险因子,为蜂蜜质量安全监管工作提供了数据支撑和决策依据。

我国蜂产品相关兽药残留法规的变化与现状

随着我国食品中最大兽药残留限量国家标准的颁布更新,对蜂产品的质量安全监管提出了更高要求。本文汇总分析了当今中国蜂蜜主要出口国的蜂产品兽药残留限量标准政策和差异,梳理比较了我国历年发布的相关兽药法规政策,分析了相关兽药政策的变化发展和对蜂产品质量安全的影响。使养蜂者清楚自己可以做什么,监管者了解自己该做什么。这对提高我国蜂产品的质量安全标准和顺畅出口贸易具有重大意义。

高邮鸭蛋特征品质指标分析

为挖掘高邮鸭蛋品质特征指标,采用代谢组学等技术对高邮鸭蛋的蛋品质指标、基础营养指标及小分子代谢物进行测定分析。结果显示,高邮鸭蛋的蛋质量、蛋形指数、蛋黄色度、哈夫单位、蛋白高度、蛋黄指数、粗蛋白质量分数指标高于其他品种;总氨基酸、鲜味氨基酸、支链氨基酸、总脂肪酸、不饱和脂肪酸含量较高,饱和脂肪酸含量低,表明高邮鸭蛋的部分感官蛋品品质参数、氨基酸和脂肪酸水平可表征高邮鸭蛋的特征品质。基于代谢组学技术绘制高邮鸭蛋的代谢指纹图谱,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法分析(partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA)模型、层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)等方法挖掘高邮鸭蛋的特征组分。蛋黄中鉴定出252个化合物,差异化合物22个,蛋清中鉴定出184个化合物,差异化合物40个。其中,尿苷5’-单磷酸、鸟苷5’-单磷酸、N-乙酰基-D-葡萄糖胺为主要差异营养物质,蛋黄中的花生四烯酸为高邮鸭蛋特有营养成分,蛋清中的吲哚在高邮鸭蛋中未检出。

基于蛋白组学的鸽蛋蛋清功能特性研究

为研究鸽蛋与其他禽蛋蛋清蛋白的差异,挖掘鸽蛋蛋清营养功能特性,本研究基于4D-非标蛋白质组学定量技术为鸽蛋、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋和鹌鹑蛋5种禽蛋蛋清构建蛋白质组学数据库,进行差异蛋白筛选和生物信息学分析。结果表明,经鉴定鸽蛋蛋清有500个蛋白及肽段,与其他4种禽蛋相比,44个显著上调,3个显著下调。50%左右的差异蛋白存在于胞外区,参与酶活性调节、生物调控和细胞代谢等生物过程。鸽蛋蛋清蛋白富集程度高且有显著性差异的生物过程有细胞-细胞信号传导和细胞循环,分子功能有肽酶调节活性和肽酶活性负调控。KEGG通路分析结果显示,鸽蛋蛋清蛋白中富集程度较高的代谢通路有内质网的加工通路、溶酶体通路、HIF-1信号通路、吞噬体作用通路和铁死亡通路等。此外,鸽蛋中发现多种差异蛋白和特异蛋白在透明蛋清凝胶形成、小分子结合运输参与和组织伤口愈合等方面有潜在作用。

地美硝唑在鸽组织及鸽蛋中残留消除规律研究

为研究地美硝唑在乳鸽体内和亲鸽鸽蛋的残留消除规律,以确定休药期,采用地美硝唑预混剂(剂量1.25g/kg)拌料方式给亲鸽连续5 d给药,并由给药亲鸽哺喂乳鸽,在停药后的0.16、1、3、5、7、9、11、15、20、30、40、60d,分别采集乳鸽肝脏、肾脏、肌肉、皮脂及亲鸽的鸽蛋,经高效液相色谱-串联质谱法测定乳鸽各组织及亲鸽鸽蛋中地美硝唑残留量(内标法定量)。结果显示,地美硝唑在乳鸽肌肉、肝脏、皮脂和亲鸽鸽蛋中达到峰值的时间分别为停药后1、1、3和3 d,在鸽蛋中残留量最高达到(2069.2±966.2)μg/kg,达峰后乳鸽组织和亲鸽鸽蛋中地美硝唑残留量呈现不同速率的消减;药物代谢消除速率由快到慢分别为乳鸽肾脏、肝脏、肌肉、皮脂和亲鸽鸽蛋,停药后肾脏中地美硝唑残留量低于检出限。采用WT1.4计算软件拟合实测数据,乳鸽肌肉、肝脏、皮脂和亲鸽鸽蛋的休药期分别为17.9、12.0、35.1和72.8 d,肾脏不需要制定休药期。根据研究结果,建议通过拌料方式使用地美硝唑(剂量1.25 g/kg)时,哺喂乳鸽的亲鸽休药期以35.1 d为宜,以产蛋为需求的亲鸽休药期以72.8 d为宜。

蜂产品中兽药残留检测技术与法规适配性探讨

我国是蜂产品生产和出口大国,但蜂产品中兽药残留的质量安全问题影响出口贸易和消费者信心。该文对比分析了蜂产品中不同的兽药残留检测技术,讨论了兽药残留检测技术的发展和标准法规制定的互适性,以及对产业发展的影响。这对提高我国蜂产品的质量安全标准和顺畅出口贸易具有重大意义。

蜂产品中兽药残留限量标准和检测技术的研究进展

蜂产品中的兽药残留问题,不仅会影响我国出口贸易事宜,也会给相关企业和蜂农带来经济上的损失。对此,本文分析了我国和主要贸易国的蜂产品兽药残留限量法规政策的区别和变化发展,讨论了不同兽药残留检测技术的应用进展,旨在提高我国蜂产品的质量安全标准、促进出口贸易。

固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5~50μg/L(r2>0.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25~50μg/L(r2>0.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25~2.5μg/kg,定量下限为2.5~5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%~103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%~15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物(双氢链霉素、卡那霉素A、庆大霉素、链霉素、妥布霉素、潮霉素B、大观霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素)残留。用5%三氯乙酸水溶液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱柱分离,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种药物在各自范围内线性关系良好,R2>0.99,方法的检出限为10.0~50.0μg/kg,定量限为30.0~100.0μg/kg,平均回收率为62.3%~110.4%,相对标准偏差为1.0%~13.6%。该方法简便、准确、灵敏,且扩大了检测范围,适用于蛋和奶中氨基糖苷类药物的定量测定。

改进的PRiME HLB法联合高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中37种兽药残留

为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量。重点研究了不同提取溶剂中甲酸浓度、提取体积比、净化方式对37种兽药回收率的影响。最终以2%甲酸水∶乙腈(v/v=30/70)为提取剂,PRiME HLB两步法净化,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100,1.8μm)色谱柱分离,在液相色谱-串联质谱仪多重反应监测模式(MRM)下进行正负电离扫描,得到37种兽药的检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;采用基质标准曲线校正,外标法定量,在0.04~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99。向鸡肉中添加1.0~100μg/kg药物,回收率为71.7%~102.4%,且批内和批间精密度均小于15%。该方法可靠、快速、灵敏度高,为高效识别鸡肉中潜在兽药残留提供重要的检测技术手段,并已成功应用于实际样品检测。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素和安普霉素残留

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和预混合饲料中4种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、安普霉素)残留的分析方法。样品经10%三氯乙酸溶液(含0.002 mol/L EDTA-2Na、0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH为7.5±0.2)提取,HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,4种药物在10~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。3个不同浓度加标水平下的平均回收率均在69.8%~101.7%范围内,批内和批间相对标准偏差均小于15%。该方法简便、准确,适用于饲料中氨基糖苷类药物的定量测定。

典型兽用抗生素在土壤-叶用莴苣中的转运及风险评估

以叶用莴苣为供试材料,采用盆栽试验对7种典型兽用抗生素[磺胺嘧啶(SDZ)、氟苯尼考(FF)、盐酸环丙沙星(CIP)、盐酸林可霉素单水化合物(LCM)、盐酸强力霉素(DOX)、头孢噻呋(EFT)、泰乐菌素(TYL)]在土壤-叶用莴苣中的转运规律进行研究,以评价其环境风险。结果表明种植叶用莴苣的土壤中兽用抗生素降解速率明显高于无叶用莴苣组,暴露时间与抗生素残留量呈负相关;土壤中兽用抗生素初始含量越高,兽用抗生素降解越快,最易降解的是EFT,最难降解的是FF。叶用莴苣中兽用抗生素含量随暴露时间延长不断增加,除EFT外其他6种兽用抗生素有富集。SDZ、FF、CIP、LCM在叶用莴苣茎叶的转运能力和富集量大,在叶用莴苣中食用风险高,DOX和TYL在叶用莴苣中食用风险小。

恩诺沙星在雪山鸡不同组织中残留消除规律研究

为掌握恩诺沙星在雪山鸡不同组织中的残留消除规律,合理确定该品种肉鸡的休药期,以雪山鸡为研究对象,以临床推荐剂量混饮恩诺沙星水溶液,连续饮用5d。分别于停药后0.16、1、3、5、7、9、12d7个时间点取鸡的肌肉、肾脏、肝脏和皮脂组织进行检测。通过超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对净化处理过的组织进行恩诺沙星及其代谢物环丙沙星测定,使用内标法定量。结果显示,停药后0.16d恩诺沙星标志残留物以肝脏组织最高,肌肉组织最低。实测数据采用WT1.4计算软件拟合,肾脏组织的休药期为2.93d,肌肉组织的休药期为6.25d,肝脏组织的休药期为7.77d,皮脂的休药期为14.46d。雪山鸡按照推荐剂量饮水给药,建议休药期为15d。

蜂产品中兽药残留限量标准的调整修订及现状

中国是蜂蜜产品产销出口大国。文章梳理比较了国内外蜂产品兽药残留限量标准法规,分析了相关兽药使用政策的调整修订变化发展对蜂产品质量安全的影响,使养蜂业者知道可以做什么,监管者了解该做什么。这对提高我国蜂产品的质量安全标准和顺畅出口贸易具有重大意义。