QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中11种农药的残留量

提出了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机磷类(敌敌畏、敌百虫、乐果、氧乐果)、氨基甲酸酯类(甲萘威、克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜)和三嗪类(阿特拉津)等农药的残留量。取土壤样品10.00 g,加入10 mL水,涡旋混匀;加入15 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋2 min;加入QuEChERS萃取试剂,剧烈振摇5 min,离心5 min。分取5 mL上清液于含QuEChERS净化试剂的离心管中,剧烈振摇5 min,离心5 min。分取1 mL上清液,氮吹至近干,加入10μL混合内标溶液(2.0 mg·L^(-1)),用50%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,混匀,过滤,取滤液待测。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:11种农药标准曲线的线性范围均为1.00~200.0μg·L^(-1),检出限为1.7~8.2μg·kg^(-1);对空白土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为58.7%~98.3%,测定值的相对标准偏差为0.51%~8.2%。