基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的经典名方苓桂术甘汤质量评价研究

目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(前30 min)、235 nm(后36 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立苓桂术甘汤超高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对不同批次苓桂术甘汤进行质量评价。结果共确认苓桂术甘汤指纹图谱24个共有峰,使用对照品指认14个共有峰,10批苓桂术甘汤样品相似度均大于0.950。10批苓桂术甘汤可聚为两类,主成分1~4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定6个差异标志物。结论本研究建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量学分析可明确不同产地药材制成的苓桂术甘汤之间的差异,为其内在质量评价提供参考。

唐古特雪莲不同部位21种元素含量测定

目的测定青海产唐古特雪莲不同部位中矿质元素的含量,探讨其元素分布特征及差异,为唐古特雪莲药用资源的合理应用提供依据。方法采集同一居群20余株唐古特雪莲,并分为根、茎、叶、花4个部位,用微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁、铁、钛、锶、锰、镍、硒、锌、铊、铜、砷、铬、锂、铅、钒、铍、锑、钼、钴、镉共21种元素含量,分析不同部位元素种类及含量的差异。结果唐古特雪莲各部位均未检出钼和钴,茎和花中未检出镉。唐古特雪莲含有丰富的钙和镁;含量最高的微量元素是铁,以根中居多,其次为叶;砷严重超标(超药典规定796%)。4个部位中含量差异最小的元素是锑(变异系数为0.09),含量差异最大的元素是镍(变异系数为1.51)。结论青海产唐古特雪莲不同部位的元素种类和含量有所差异,可为该药用资源的质量控制和资源开发提供一定依据。

藏药五脉绿绒蒿不同部位红外光谱判别分析

本文以粉末状五脉绿绒蒿花、叶及全草为研究对象,采集其中红外谱图,结合化学计量学方法建立部位判别模型。分析各部位中红外吸收光谱可知,宏观上难以区分不同部位中红外谱图差异;经统计学分析,不同部位各吸收峰处吸光度值之间差异极显著,可据此建立部位判别模型。以识别率和预测率为指标优化建模条件,建模条件为Distance Match+SNV+二阶导数谱图(D2),建模波段为3031~2810 cm-1和1800~1450 cm-1,所建模型识别率99.05%、预测率96.19%,外部测试集识别率达96.67%;模型ER值均小于0.02,TPR、TNR和F1值在均0.97~1.00之间。模型判别效果良好,可实现五脉绿绒蒿不同部位的快速有效识别。

超临界CO_(2)萃取条件下4种杜鹃枝叶总挥发油的GC-MS分析

目的明确烈香杜鹃、头花杜鹃、千里香杜鹃、陇蜀杜鹃4种杜鹃植物枝叶部位挥发油成分。方法利用超临界CO_(2)萃取法分别得到4种植物叶部位及枝部位总挥发油,应用GC-MS分析鉴定所得总挥发油的化合物组成,并对不同部位、不同品种含量进行比较。结果结果表明叶部位出油率最高的为千里香杜鹃(6.97%),枝部位出油率最高的为烈香杜鹃(20.53%)。分别在烈香杜鹃、头花杜鹃、千里香杜鹃、陇蜀杜鹃枝油中检测出35、80、58、40种化合物,以头花杜鹃化合物种类较为丰富;叶油中分别检测出48、57、62、50种化合物,以千里香杜鹃化合物种类较为丰富。烈香杜鹃枝、叶油中含量最高的均为角鲨烯(34.92%、26.90%),头花杜鹃枝油中含量最高的是1-二十醇(26.79%),叶油中含量最高的是乙酸十八酯(42.32%),千里香杜鹃枝、叶油中含量最高的为甜没药-3,10-二烯-2-酮(34.66%、28.20%),陇蜀杜鹃枝、叶油中含量最高的为15-oxo ETE(38.20%、40.40%)。可见,不同部位挥发油中,以头花杜鹃枝油、叶油含量差异较大。而不同品种挥发油中,4种杜鹃含量最高的化合物则不尽相同。结论可以依照不同种、不同部位杜鹃挥发油成分含量的差异,有目的性地进行开发利用,本研究结果可为杜鹃资源合理开发利用提供科学依据。

传统藏药五脉绿绒蒿不同居群红外光谱分析

利用正交试验对光谱采集条件进行了优化,优化所得中红外光谱采集条件为:样品KBr比例1:100 (m/m),粒径75μm,扫描次数32次,分辨率4 cm-1,压力1. 9×103kg。对17个不同居群五脉绿绒蒿的中红外及衰减全反射(ATR)数据进行分析,均得到了7个共有峰。吸光度聚类分析结果表明,中红外及ATR分析数据均可将17个居群分为3大类群,各居群的聚类情况均符合野外样点实际分布(S4除外)。除趋势对应分析(DCA)分析结果揭示了五脉绿绒蒿类群与生态环境之间的关系,纬度和海拔是影响五脉绿绒蒿不同类群红外光谱特征的主要环境因素。