连续流动分析法测定磷酸铁中的磷

采用连续流动分析仪测定磷酸铁中的磷,并与HG/T 4701-2021中的重量法进行了比对,结果表明,磷质量浓度在0~200μg/mL范围内与峰高具有良好的线性关系,相关系数r=1.0000,加标回收率在99%~101%之间。分析结果与HG/T 4701-2021标准方法无显著性差异。方法具有操作简便、结果准确、试剂消耗量少等优点。

杜马斯燃烧法测定有机肥料中全氮含量的可行性研究

考察了杜马斯燃烧法和行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中的方法测定有机肥料中全氮含量的精密度和加标回收率。结果表明:NY/T 525—2021中的方法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.76%~3.83%,加标回收率为99.5%~101.0%;杜马斯燃烧法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.70%~3.84%,加标回收率为98.1%~104.7%;两种方法的相对标准偏差为0.18%~2.45%,均可满足有机肥料中全氮含量的测定要求。与NY/T 525—2021中的方法相比,杜马斯燃烧法具有操作便捷安全、自动化程度高、测定耗时短等特点。

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定磷酸铁中磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,通过筛选合适的分析谱线消除共存元素干扰,实现了磷酸铁中磷含量的直接测定,磷浓度在100~500 mg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),10次重复测定相对标准偏差(RSD)0.06%~0.49%,加标回收率在99.6%~100.9%,检出限为0.01%,能够满足实际样品的分析检测要求。

新试剂5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉与钴的显色反应研究

研究了5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉(P—NPAQ)与钴的显色反应及最佳条件,在Tween40存在下,钴与P—NPAQ在碱性介质中形成紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm处,摩尔吸光系数ε=7.07×10~4|·mo|^(-1)·cm^(-1)。钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。该方法简便、快速、可不经分离用于样品中钴的测定。

5-[(4-乙酰基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂5-[(4-乙酰氨基苯基)偶氮-8-氨基喹啉(AAPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.光度法测定其酸离解常数pK_(■_2)=3.58.研究了非离子表面活性剂Twccn80存在下,试剂与钯的显色反应.在酸性介质中,钯与AAPAQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数为6.1×10~41.mol^(-1).cm^(-1)。钯量在0-18μg/25ml范围内符合比尔定律.方法简便、快速,可不经分离,直接用于钯催化剂中钯的测定.

新试剂P-NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.

流动分析仪法快速测定湿法磷酸中五氧化二磷

选择AA3型流动分析仪,运用在线稀释系统及片段流动分析技术测定湿法磷酸中五氧化二磷含量。结果显示,试样溶液中五氧化二磷在0～400mg/L范围内线性良好。与重量法比对结果接近,绝对偏差在0.33%以内。重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.31%。准确度高,加标回收率在98.9%～102.5%之间。

连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾

用连续流动分析仪测定水溶肥中氧化钾含量,并与农业部规定的标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 5,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于水溶肥中氧化钾的分析测定。

AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量

采用AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量,并与行业标准NY 525-2012测定结果进行比较。结果表明,两种方法无显著性差异。该方法标准曲线相关系数可达1.000 0,加标回收率在98.40%~102.8%之间。

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷肥中铊

近年来,有关重金属的环境污染和健康危害越来越受到社会广泛关注。铊是一种稀散的剧毒重金属元素,铊污染地区的土壤和水中铊含量较高,铊元素会在粮食作物中累积,长期食用高铊蔬菜和食物,会导致慢性铊中毒,如脱发、视神经萎缩甚至死亡[1-4]。2014年公布的《全国土壤污染调查状况调查公报》显示:全国土壤环境状况总体不容乐观。

肥料中复硝酚钠的液相色谱分析

研究了肥料中复硝酚钠的反相高效液相色谱分析方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)作为流动相,检测波长230nm,流速0.8m L/min,注温30℃,用外标法对肥料中的复硝酚钠进行分析和定量。在质量浓度范围为50-500μg/ml内,5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的浓度与其峰面积呈线性关系,线性相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9997,标准偏差分别为0.00097%、0.00228%、0.00072%,平均回收率分别为97.6%、91.8%、98.9%,变异系数分别为3.38%、3.41%、3.77%。

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中铊含量

建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在0～1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好(R2=0.999 9),相对标准偏差为2.32%(n=7),方法检出限为0.014 mg/kg,加标回收率在90.6%～101%之间。

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0～1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.000 0。方法检出限为0.007 2mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%～101%。

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法磷酸中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了测定湿法磷酸中铊含量的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,湿法磷酸中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0~1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积呈良好的线性关系,相关系数达1.0000。该方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为0.78%(n=7),加标回收率在90.55%~100.85%之间。

抑制电导离子色谱法测定大量元素水溶肥料中硝态氮含量

建立了测定大量元素水溶肥料中硝态氮(NO_3^--N)的抑制电导离子色谱分析方法。在优化的色谱条件下,NO_3^-与水溶肥料中常见的其他阴离子实现了很好的分离。在0~20 mg/L范围内,NO_3^-的峰面积与其浓度线性关系良好(R^2=0.999 9),相对标准偏差为0.54%(n=7),方法检出限为0.007 mg/L,加标回收率为98.52%~102.10%。样品测定结果与行业标准NY/T 1116-2014进行了比较,结果表明,两种方法的测定结果无显著差异。本方法稳定、可靠、省时且干扰小,适合大量元素水溶肥料中硝态氮含量的批量测定。