氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析

合成氟乙酰N,N＿二乙基对苯二胺,纯度达98%。通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征。使用GC NPD、GC MSScan、GC MSSIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限。该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用。

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10^(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10^(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10^(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。

氟乙酸五氟苄基酯的制备与结构鉴定

用相转移催化法制备氟乙酸根阴离子的衍生物———氟乙酸五氟苄基酯(2,3,4,5,6_pentafluorobenzylmono_fluoroacetate,PFB-MFA),产物为淡黄色液体,纯度达99%,沸点为222.0～223.5℃,高分辨质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱数据表明产物的化学结构与目标化合物PFB-MFA相符。

亚甲基双氧甲基苯丙胺中毒检验方法的研究

详细讨论了亚甲基双氧甲基苯丙胺中毒后生物体内的提取、净化和检验方法,得出了生物体内亚甲基双氧甲基苯丙胺的提取最佳条件,净化方法和GC/FID定量分析方法,为类似毒品中毒的体内定性定量检验提供了参考。

鱼塘水中常见有机磷农药的测定

建立鱼塘水萃取和分析有机磷农药的方法,用于鱼糖水、井水、地面水、地下水及工业废水中的有机磷农药测定.

微波加热HFBA衍生化MDMA和MDA方法的研究

提高对微量MDMA、MDA等药物的检出灵敏度,对吸毒、贩毒案件的侦破具有重要意义。本文用微波加热七氟丁酸酐(HFBA)衍生化MDMA和MDA,使MDMA、MDA的检出灵敏度明显提高。与传统水浴加热衍生化相比,微波加热法不仅省时,而且衍生化产率也明显提高。

灭多威的高效液相色谱分析

本文详细讨论了用有机溶剂从动物油脂中提取农药灭多威,用紫外分光光度法和高效液相色谱法定性定量分析灭多威的方法,得出高效液相色谱分析灭多威的最佳色谱条件及其定量标准曲线;测出用甲醇溶剂从猪油中提取灭多威的提取率为100％;测出灭多威的最小检出量为0.17μg。

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响，优化的实验条件为：萃取溶剂为0．5ml三氯甲烷，萃取时间25min，振荡速度200r／min。结果采用本文所建立的方法，三唑仑回收率为88．0％-90．5％。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少，是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。

鱼塘水中六氯苯水解产物的检测

六氯苯(hexachlorobenzene,HCB),也称多氯苯,是一种常见的除草剂。鱼类对六氯苯的毒性比较敏感,常见于鱼塘水中毒鱼案中。本文作者采用固相萃取技术(SPE),分离富集鱼塘水中六氯苯的代谢产物——五氯苯酚,选用GC/MS技术进行分析,检出鱼塘水中的五氯苯酚。使用SPE技术分析检材中的五氯苯酚,具有快速、方便、省溶剂等优点,是一种具有潜力的实用的检验方法。

SPE-GC-MS法分析生物检材中的呋喃丹

呋喃丹是目前国内经常使用的农药,使用这类农药自杀、他杀或误服等中毒事件也时有发生.为此我们建立了固相萃取法提取富集生物检材中呋喃丹,GC-MS进行分析鉴定的方法.经对多例呋喃丹投毒案进行分析测定,证明该法对法医毒物分析,法医临床及临床救治均具有实际意义.……

超声波萃取气相色谱-质谱法测定胃内容物中的钩吻碱

鉴于超声波萃取生物检材中的药物也能获得较好效果,本文进行了超声波萃取法检测胃内容物中钩吻碱。结论:采用超声波法萃取法也可用于钩吻中的钩吻碱子及钩吻碱甲成分法庭科学的定性分析,本鉴定结论在事件处理中起了很大的作用。

乙腈提取法测定血中乙醇含量

建立了用乙腈直接提取血中乙醇 ,并用GC/FID检测 ,其提取回收率超过 90 0 %。本方法操作简单、快速、灵敏准确 ,具有较高的实用价值。

衍生化技术及其在体内吗啡类毒品检验中的应用

简要阐述了衍生化技术的适用范围和方法,综述了近年来衍生化方法在检验体内吗啡类毒品 方面的应用情况。

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。

SPMEM提取法测定生物检材中钩吻碱

讨论用固相萃取膜 (SPMEM)提取生物检材中钩吻碱 ,用GC/NPD作为检测手段。本方法操作简便、快速、省溶剂 ,是一种有潜力的分析方法。

铁灭克的毛细管气相色谱分析法

本文通过毛细管气相色谱对“铁灭克”进行了定性分析，得出了气相色谱分析“铁灭克”的色谱条件和定性分析方法。

毒鼠药氟乙酰胺硫靛测定法假阳性的探讨

本文对一些常见检材中毒鼠药氟乙酰胺硫靛测定法假阳性进行调 查研究和实验。实验结果表明，人畜血、植物和一些食物采用硫靛测定法测定氟 乙酰胺均会产生假阳性反应。

在溶剂中甲基安非他明游离硷挥发回收率的研究

本文介绍甲基安非他明盐酸盐、甲基安非他明游离硷在三种不同溶剂中的挥发浓缩的回收情况。研究出克服甲基安非他明游离硷随溶剂挥发造成损失的方法，提高甲基安非他明在生物检材中的提取回收率。

氰化物的气相色谱分析

本文通过毛细管气相色谱法对氰化物进行定性定量分析，得出氢氰酸的定量标准曲线和线性回归方程，测出了氰化钠的最小检出浓度为 １μｇ／ｍｌ，得出生物检材中氰化物的气相色谱分析方法。