气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯

该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯(OPEs)的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示:13种化合物在1~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9993~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法测定下限为0.0047%~0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%~3.1%之间,加标回收率在96.9%~105.9%之间。

硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量,存在样品难分解、流程复杂等问题。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸分解样品,加入氢氧化钠使铁、锰、钒、镍、铜等元素形成沉淀,而钨以钨酸盐形式存在于溶液中以达到分离,用氯化亚锡-三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中,将钨(Ⅵ)还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色的络合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨的分析方法。实验表明:钨的质量浓度在2.0~12.0μg/mL范围内与其对应的吸光度符合朗伯比尔定律,相关系数为0.9998。将该实验方法用于测定4个废催化剂样品中钨含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.54%~1.99%之间。按照该实验方法测定4个废催化剂样品中钨,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致。

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0 mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0 mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3 h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。