电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.9995),检出限在0.002~0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。

ICP-MS法在茶叶非金属元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测了茶叶中磷、硼和硒元素的含量。茶叶样品采用HNO 3和H 2O 2混合酸进行密闭高压消解后,以钪和锗元素作为内标元素,辅以碰撞反应池技术和动态反应池技术消除待测元素的质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的磷、硼和硒含量。磷在0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.6 mg/kg;硼在0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.04 mg/kg;硒在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.0004 mg/kg。试验测得茶叶样品中硒含量范围在0.059~0.190 mg/kg,平均值为0.112 mg/kg,磷含量范围在1.70~2.66 g/kg,平均值为2.09 g/kg。硼元素含量范围在10.2~16.2 mg/kg,平均值为13.4 mg/kg。试验采用国家一级标准物质绿茶(GBW 10052)验证方法的准确度,各待测元素(磷、硼、硒)的测定值均在证书标示值范围内。方法准确、可靠,可用于茶叶中磷、硼和硒含量的快速检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法.完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115 In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响.在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067～27.5 ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,以^74 Ge、^115In、^209Bi、^45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L^-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限（3s）分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L^-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。

广西部分地区市售大米中硒、锌含量调查与分析

目的调查广西部分地区市售大米硒、锌含量水平。方法按照随机采样的原则,在2015～2016年广西6个区域(南宁、崇左、百色、钦州、北海、防城港)所管辖的35个区、县采集市售大米。硒含量按照GB5009.93-2010中的氢化物原子荧光光谱法进行检测,根据GB/T22499-2008富硒稻谷中大米中硒含量在0.04～0.30mg/kg之间作为评价富硒大米的标准;锌含量按照GB5009.14-2010食品中锌的测定进行检测,分析大米中锌含量水平。结果共采集710份大米,其中275份大米为富硒大米,富硒米比率为38.7%,硒含量均值为0.048 mg/kg,最大值为0.164 mg/kg;锌含量均值为13.3 mg/kg,最大值为25.6 mg/kg。市售大米中硒平均含量达到富硒大米的要求,锌含量也超过了国际水稻研究所报道的精米中的锌含量12mg/kg的平均水平。结论该实验数据可为后期研究大米中硒、锌与健康水平关系提供参考依据。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。

2011—2013年广西涉水产品溶出金属元素检测结果分析

目的了解2011—2013年广西涉水产品金属溶出状况,为实施有效的卫生监督提供科学依据。方法对2011—2013年受理的各类涉水产品进行浸泡(处理)后,取浸泡液(处理液)按照GB/T 5750—2006《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》对各金属元素指标进行检测并将结果统计分析。结果 3年来广西涉水产品金属元素溶出率以铅最高,为51.8%,其次是镍,为33.3%,钡为25.3%;超标率从高到低依次为镍16.7%,锰2.3%,锌2.3%,铅2.2%。各类涉水产品合格率,管材管件类为94.5%,水质处理器类为85.0%,化学处理剂类为92.5%,水箱类为72.5%。结论广西涉水产品金属元素检测指标总体情况良好,但管材PVC–U金属指标出现问题较多,净水器质量参差不齐,不锈钢水箱不合格主要是镍元素超标。涉水产品还需加强卫生监管,进一步规范涉水产品的生产和经营行为,促进产业的发展。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO_3-H_2O_2处理后,以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 8。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。

铅锌矿区周边某村屯自产谷与米铅镉砷含量调查

目的比较某铅锌矿区周边某村屯自产谷和米中铅镉砷含量,探讨其吸附分布差异。方法在某铅锌矿区周边2km范围内随机采集12户村民家中干稻谷12份并将其加工成食用大米,应用GB/T5009方法分别检测其铅、镉和无机砷;随机采集同村居民家大米5份分别检测无机砷和总砷。结果 12份谷与米中的铅、镉100%超出GB2762-2012规定限值,12份大米的无机砷含量超标率为80%,大米中铅和无机砷含量分别占其对应稻谷含量的4.34%和25.25%,而谷、米中的镉含量差别没有统计学意义。随机采集检测同村居民5份大米中的无机砷,平均占总砷的31.65%。结论稻谷皮中吸附了大量的铅和无机砷,而谷、米之间的镉含量无统计学差异,大米中无机砷约占其总砷的1/3,对科学利用矿区周边受污染谷、米,科学开展这些村屯食品安全风险评估具有重要意义。

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.

绿茶中6种重金属元素的质谱分析

绿茶样品经HNO_(3)-H_(2)O_(2)密闭高压消解后,以(74)^Ge、(115)^In、(209)^Bi、(45)^Sc为内标元素消除非质谱干扰,在动态反应池中加入氨气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了绿茶中铅、镉、砷、铬、钒和钴含量。在最佳的实验参数下,各元素在0.05~100μg/L浓度范围内与元素含量的强度呈现良好的线性关系(R>0.999),铅、镉、砷、铬、钒和钴的检出限分别为0.004,0.001,0.005,0.001,0.008,0.001 mg/kg。方法经国家有证标准物质绿茶(GBW10052)验证,结果与标示值相符。方法用于绿茶样品的检测,结果显示,六种元素的含量远低于国家有关限量标准(NY 659-2003),适用于绿茶中痕量元素的快速分析。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后，以加。Rh为内标元素消除非质谱干扰，氨气为动态反应气消除质谱干扰，采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素在测定范围内线性关系良好（R〉0．999），方法的检出限为0．2～33．3ng／L。方法经国家一级标准物质验证，结果与标示值相符。

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以^(74)Ge、^(115)In和^(209)Bi、^(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。

食品包装材料中重金属的质谱测定及来源分析

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对市售纸质食品包装材料中的7种重金属元素进行分析测定,并探讨其来源。样品经密闭高压消解处理后,以氦气(4He)作为碰撞反应气,铋(209Bi)、钪(45Sc)、铟(115In)、锗(74Ge)作为内标,采用ICP-MS测定样品中砷(75As)、锑(121Sb)、镉(111Cd)、铅(208Pb)、铬(52Cr)、镍(60Ni)和汞(202Hg) 7种元素含量。75As、121Sb、111Cd、208Pb、52Cr和60Ni分别在0.1~50.0μg/L范围内、202Hg在0.05~10.0μg/L范围内均呈良好的线性关系, 7种元素标准曲线的相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005, 0.001, 0.001, 0.03, 0.05, 0.008和0.001mg/kg,样品加标回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4%,精密度良好,选用国家有证标准物质圆白菜(GBW 10014)验证方法的准确度,测定值均在标准物质标示值范围内。试验方法适用于纸质食品包装材料中75As、121Sb、111Cd、208Pb、52Cr、60Ni和202Hg的批量快速检测。

ICP-MS法同时检测谷物中16种稀土元素

采用密闭高压消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法同时测定谷物中16种稀土元素的方法。完善样品前处理条件并优化仪器工作参数,选取103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰。16种稀土元素在测定的范围内线性关系良好（R〉0.999）,检出限为0.1-33.3 ng/L,回收率为81.8%-108.3%,相对标准偏差（RSD）〈6.0%。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。试验表明,方法精密度好,准确度高,适用于谷物中稀土元素的快速测定。

2012年广西食品中铅污染检测结果调查

目的对广西9类食品进行抽样检测,以了解本地主要食品中铅的污染状况。方法采用随机抽样的方法,在全区14个地市的城区及所辖部分县(区),对大米、猪肉、猪内脏、水产品、婴幼儿食品、藻类、烘焙食品、乳粉、蔬菜等9类食品进行采样调查,检测分析铅含量。结果全年共采集样品1649份,总超标率3.09%(51/1649);其中藻类的超标情况最为严重(16.67%),其次为猪肉及蔬菜,各样品超标率间差异具有统计学意义(χ2=22.84,P<0.05);城区与农村的相较差异无统计学意义(χ2=0.07,P=0.795);以产地而言,本次监测中本地产食品的超标率较高,进一步比较了本地产食品的区域分布,发现超标样品主要集中在桂西、桂北部地区,各区域超标率间差异有统计学意义(χ2=9.49,P<0.05)。结论 2012年广西食品中铅污染总体状况较轻,但个别食品如藻类的超标率较高,应加强环境中铅污染的治理整治工作,以保障餐桌食品的安全。

食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%～103.0%,精密度RSD〈5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义（P〉0.05）。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。

广西葛根粉食品安全风险状况研究

目的了解广西葛根粉食品安全风险状况,为政府监管提供技术依据。方法自2013年起,应用随机抽样和产地优先方法,在广西东、南、中部产地农贸市场和葛根粉生产厂家开展广西葛根粉食品安全风险调查,每区域随机采集样品2~10批次,共32批次。按照国家标准检验方法检测食品理化、微生物项目33项,以广西食品安全地方标准DBS 45/007—2013《葛根粉》等标准评价。结果广西葛根粉样品所检项目合格率为96.43%(27/28),除2批次样品没有检出葛根素外,其他样品葛根素含量在75.9~378 mg/kg,平均值201.56mg/kg。所检项目中有害元素、农药、二氧化硫和常见致病菌没有超标,发现的主要问题是1批次样品菌落总数超标0.12倍,1批次样品霉菌150 CFU/g。结论建议加强葛根粉生产环节微生物污染风险监管,加强假冒产品打击力度。