改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p'-DDD、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.997 8～0.999 5,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。

改性多壁碳纳米管固相萃取测定农产品中苯氧羧酸类除草剂残留

通过对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面酸氧化、表面共价接枝功能化,制备了改性MWNTs,将改性MWNTs作为一种新型的固相萃取吸附剂自制了固相萃取(SPE)柱,建立了以改性MWNTs作为SPE吸附剂测定农产品中痕量2甲4氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种苯氧羧酸类除草剂的SPE/HPLC联用分析方法。考察了氧化处理、共价接枝、SPE柱操作和色谱条件等对实验结果的影响,并优化了实验条件。在优化实验条件下,2种除草剂在较宽质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 5,检出限为0.020 mg/L;对样品分别进行0.20、5.0、50 mg/L 3种水平的加标回收率实验,2种除草剂的加标回收率为81%～105%,RSD为3.2%～8.3%。该方法用于大豆、大米和茶叶等样品的净化,效果良好,测定结果准确、灵敏度高,符合农产品中低浓度农药残留的分析要求。

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。

固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药

建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.020~1.0μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997 0~0.999 2,检出限（S/N=3）为3.6~8.8μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为72.5%~106%,相对标准偏差为2.8%~8.7%。该法准确、快速、灵敏﹑操作简单,可满足新会陈皮及其制品中多种有机磷农药残留同时测定的要求。且自制柱的成本低,能够大幅度减低使用成本,值得推广应用。

柑普茶的微生物安全性研究

为调查了解柑普茶主要致病微生物种类、含量,采用3种不同制作方式制得的柑普茶为材料,参考普洱茶的国家标准检测方法,检测了柑普茶中大肠菌群、沙门氏菌以及金黄色葡萄球菌。结果表明,3种柑普茶中均为未检出金黄色葡萄球菌,在两个家庭自制样品中分别检出大肠菌群和沙门氏菌。研究结果显示,本试验所选用的家庭自制柑普茶中存在致病微生物,应规范柑普茶的制作方法,增加灭菌步骤,并储存于干燥阴凉环境,以保证柑普茶的良好品质。

气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量

样品2.000 0g,加水2mL或4mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5mL,超声5min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.5~6.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在84.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~8.2%之间。

QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留

建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。

柑普茶冲泡过程中的饮用安全性研究

选取不同储存年份的柑普茶,检测其冲泡过程中微生物含量,研究其饮用安全性。实验以某商店购买的3个不同储存年份的柑普茶为研究对象,参考普洱茶的国家标准检测方法,分别检测柑普茶茶叶和茶汤中菌落总数、霉菌和酵母计数、大肠菌群、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌。结果表明,柑普茶茶叶和茶汤中微生物含量均随储存年份呈现一定变化规律,茶叶和茶汤中均未检出致病菌。本实验所选用的柑普茶中存在一定数量的微生物,对人体健康存在一定的安全隐患,应研究恰当的储存条件,以保证柑普茶的良好品质和饮用安全性。