明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的:建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法:采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果:原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487μg·mL^(-1)(k=2)。结论:本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的:建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺(DMF)检测的新方法。方法:采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱(30 m×0.530 mm,40.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果:残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%(n=9)。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论:该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。

氟罗沙星注射液的稳定性考察

目的:研究氟罗沙星注射液的稳定性,以延长其使用有效期。方法:对生产时间在两年以上的氟罗沙星注射液(2mL∶0.2g)按照部颁标准进行检验,考察其稳定性。结果:生产两年以上的氟罗沙星注射液的检测结果与出厂时的比较,无显著差异。结论:生产两年以上的氟罗沙星注射液(2mL∶0.2g)性能稳定,可以延长其使用有效期。

碘海醇中有关物质O-烷基化合物和N-烷基化合物的质谱分析

目的:鉴定碘海醇中保留时间在碘海醇外异构体之后的有关物质。方法:采用Sycronis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,采用基于静电场轨道阱(Orbitrap)技术的质谱法,根据精确分子量和一级、二级裂解规律,对保留时间在碘海醇之后有关物质的色谱峰进行质谱分析。结果:精确分子量表明,这些有关物质或是O-烷基化合物或是N-烷基化合物;裂解规律表明,O-烷基化合物更容易形成m/z 803.877 0碎片离子和m/z 166.107 38碎片离子;N-烷基化合物可形成m/z 112.075 69、m/z 104.070 60和m/z 86.060 04碎片离子;据此推测出有关物质1~5为N-烷基化化合物,有关物质6~11为O-烷基化合物。结论:研究结果可为碘海醇质量标准修订和检测结果的判断提供科学、合理和可靠的依据。