广东省主要叶菜农药残留膳食暴露风险评估研究

为探讨广东省主要叶菜农药残留膳食暴露风险,对2014年和2015年广东省6种叶菜样品中的33种农药残留进行评估分析。采用点评估和基于@Risk v5.7评估软件的概率评估方法,对检出率超过5%的农药进行膳食暴露风险评估(包括急性暴露风险评估和慢性暴露风险评估)。结果显示,有22种农药检出,检出率在1.7%~36.1%之间;检出率超过5%的农药有10种,分别为吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、氯虫苯甲酰胺、烯酰吗啉、灭蝇胺、联苯菊酯、苯醚甲环唑、毒死蜱、甲霜灵。其急性暴露风险熵在1.31~28.22之间,99%人群的慢性暴露风险熵在0.87~70.00之间,提示这10种农药残留膳食暴露风险水平在可接受范围,但慢性暴露风险熵较高的农药种类如毒死蜱、苯醚甲环唑等应引起关注。本研究为蔬菜质量安全风险管理提供了科学依据。

广州地区芥蓝、菜心和普通白菜中丙环唑和矮壮素残留及膳食暴露风险

为探明广州地区丙环唑和矮壮素在叶菜的残留以及膳食暴露风险情况,对2016年第2季度广州市9个区农贸市场和超市的芥蓝、菜心和普通白菜样品中丙环唑和矮壮素残留水平进行了分析。应用点评估和基于@Risk评估软件的概率评估方法 ,对这3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险进行了研究。结果显示,芥蓝、菜心、普通白菜中丙环唑残留均值为0.162 8~0.002 8 mg/kg,最高为芥蓝,与菜心和普通白菜差异显著,平均检出率为100%~70.25%,最高为芥蓝,与普通白菜差异显著。矮壮素残留平均值为0.010 9~0.001 0 mg/kg,最高为菜心,三者间差异不显著,平均检出率为14.99%~8.46%,最高为芥蓝,三者间差异不显著。通过膳食摄入3种蔬菜,丙环唑残留暴露急性风险熵为1.81~7.93,99%人群暴露慢性风险熵为1.02~25.03,0.1%人群存在芥蓝丙环唑膳食暴露慢性风险;矮壮素残留暴露急性风险熵为55.14~62.26,100%人群暴露慢性风险熵为3.26~8.11。3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险在可接受范围。

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取， PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明:样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取,用石油醚脱色,经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取,再用乙酸乙酯萃取净化,然后采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱,用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测,以保留时间定性,外标法定量。在此优化实验条件下,赤霉素标准溶液在0.25~50 mg/L呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%~105.2%,RSD为2.1%~9.8%。

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留

[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。

清洗及保存方式对叶菜中常用生长调节剂清除效果

采用HPLC-MS/MS方法,比较了不同叶菜中常用生长调节剂矮壮素、赤霉素以及杀菌剂丙环唑的残留量,进而评价清洗与冷藏处理对农药的清除效果。结果表明,(0~4)℃条件下贮藏(0~3)d后,叶菜中的丙环唑和赤霉素的残留量明显降低,前者可降低30%~50%,且残留量随着冷藏时间的延长逐渐降低。沸水烫洗和自来水清洗对菜心中矮壮素的清除率分别达到31.27%~49.22%和17.60%~49.20%,自来水、沸水、弱酸、弱碱清洗能有效清除苋菜中86.99%~91.48%的赤霉素残留,不同处理间清洗效果差异不显著,而对菠菜中赤霉素清除率则为68.17%~85.42%。除菜心外,4种清洗方式对叶菜中丙环唑清除效果不明显。