GC-MS快速测定鱼腥草注射剂致过敏介质释放的方法研究

目的建立犬血浆中组胺GC-MS定量测定方法。方法 12只比格犬随机分4组,给药组注射含高、中、低3种浓度吐温-80的鱼腥草注射剂和生理盐水组,30 min后取犬血浆,加入氯甲酸乙酯/三氯甲烷进行衍生化。组胺作为过敏标志物用气质联用法进行测定,DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温从150℃开始,再以40℃/min的速度升至240℃。质谱条件采用SIM选择离子模式,选择m/z166为组胺的检测离子,选择m/z192为内标9-methylanthracene的检测离子,内标以及组胺标的色谱保留时间分别为11和13.5 min。结果组胺在2～32 mg/L范围内具有良好线性关系,r2=0.999,平均回收率为100.6%(RSD=1.86%),最低检测限为0.7 mg/L(S/N=3)。结论 本实验方法操作简便、准确、回收率好,可快速检测中药注射剂引起的组胺过敏介质的释放,为临床、制药企业解决中药注射剂的安全性问题提供科学方法。

微波辅助提取橘皮中川陈皮素和橘红素的工艺研究

目的:建立高效液相色谱含量测定方法,研究微波辅助提取橘皮中川陈皮素和橘红素的最佳工艺。方法:利用高效液相色谱法测定川陈皮素和橘红素的含量,在单因素实验基础上,设计正交实验方法,考察乙醇浓度、微波功率、微波提取时间、料液比对川陈皮素和橘红素提取率的影响,并将其结果与加热回流法和超声法进行比较。结果:微波提取的最佳工艺条件为微波功率800W、乙醇体积比75%、料液比1:15、提取时间5min,川陈皮素和橘红素提取率分别为90.21%和84.25%。结论:微波提取川陈皮素和橘红素,提取率均高于加热回流法和超声法,且时间大大缩短,是一种适合于橘皮中川陈皮素和橘红素提取的快速、高效、节能的方法。

祁菊有效成分微波辅助水提工艺研究

祁菊微波水提工艺的优化,采取L9(34)正交优化试验,以祁菊总黄酮及木犀草苷提取率为指标,水为溶剂,考察料液比、提取时间和提取温度等因素对提取率的影响,并与水回流法进行比较。结果表明,最佳提取工艺条件为提取时间3min、料液比1:25、提取温度85℃、提取2次,此条件下总黄酮和木犀草苷提取率分别为65.02%、85.77%;水回流法总黄酮、木犀草苷提取率分别为66.12%、85.37%。微波水提法可以在较短时间和较低温度下达到水回流下的提取率,从而获得一条高效率、经济安全的提取工艺路线。