广东省食物中化学污染物的网点监测与动态分析

根据广东省的地理条件和经济状况 ,选择了 5个农产品化学污染监测网点 ,分布于我省东南西北中。每年夏秋两季在监测点的主要农贸市场现场随机抽样检测 ,2 0 0 0年～ 2 0 0 2年 3年间在各监测网点共采集大米、面粉、肉类、蛋类、鲜奶、海产品、水果、蔬菜等主要食品 14 0 0多份 ,检测各类食品中铅、镉、砷、汞等 4种金属污染物、2 4种有机磷农药残留量和 8种有机氯农药异构体残留量。对照相关国家标准 ,广东省主要食品中铅、镉、砷和汞的合格率分别为 91 9%、88 1%、10 0 %、10 0 %。皮蛋、蔬菜中铅含量以及海产贝类、蔬菜、大米中镉含量合格率较低是存在的主要问题。有机磷农药残留量的检出率和超标率分别为 10 2 %和 5 6 % ;有机氯农药残留量检出率和超标率分别为 18 7%和 2 1%。对照 1992年～ 1996年的全省食品中化学污染物监测数据 ,广东省蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率近年已有大幅度下降 ,说明蔬菜中滥施农药 ,特别是剧毒农药的情况基本得到控制。但大米、蔬菜等主要食物中铅、镉含量相对偏高的问题近 10年来并没有得到明显的改善。

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱，以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相，邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂，在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤，BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ），线性范围为0．2～260μg／L，样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6），加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。

高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB_1及叶酸含量

研究柱后化学衍生荧光检测高效液相色谱分离测定食品中维生素B1和叶酸的方法。采用C18柱 ,以含有 3.5 %乙腈的pH5 .0磷酸盐缓冲溶液 (0 .0 5mol/L)作为流动相反相分离。色谱流出液在柱后与 0 .4 %的过二硫酸钾溶液在线汇合后流经一Teflon管化学反应器时 ,维生素B1和叶酸转化为强荧光产物 ,由荧光检测器测定。在最佳条件下 ,进样 2 0 μL ,维生素B1和叶酸工作曲线的线性范围分别为 0 .2 1～ 4 .2mg/L和0 .10～ 2 .0mg/L ,峰面积的相对偏差均为 2 .0 % ,回收率及实际样品测定结果满意。

中国部分地区食品中无机砷的监测及其限量卫生标准

依据我国北京、广东、安徽、江苏、吉林、辽宁、浙江和湖北地区共 815份 17类食品中无机砷的含量监测 ,提出各类食品中无机砷的限量卫生标准 ,以总无机砷计 (mg kg) :大米 0 15 ,面粉 0 10 ,杂粮 0 2 0 ;蔬菜0 0 5 ;水果 0 0 5 ;畜禽肉 0 0 5 ;蛋类 0 0 5 ;奶粉 0 2 5 ;鲜奶 0 0 5 ;豆类 0 10 ;酒类 0 0 5 ;淡水鱼 (肌肉部分 ,鲜重计 ) 0 10 ;海水鱼 (肌肉部分 ,鲜重计 ) 0 10 ;藻类 (干重计 ) 1 5 0 ;贝类及甲壳类 (可食部分 ,鲜重计 ) 0 5 0 ;贝类及甲壳类 (可食部分 ,干重计 ) 1 0 0 ;其他海产食品 (可食部分 ,鲜重计 ) 0 5 0。我国一般人群每人每日从膳食中摄入无机砷为 75 45～ 88 5 8μg ,不超过WHO建议的安全摄入量 12 9μg。

2000-2005年广东省食品化学污染物网络监测与危害分析

目的掌握广东省主要食品中化学污染的现状。方法自2000年起每年分上下半年在全省各监测网点抽检各类食品，开展农药残留、金属污染物、食品添加剂、霉酋毒素等80多项化学污染物监测工作。结果连续6年的监测共获得43976个检验数据。对照相关标准，广东省主要食物中铅、镉含量合格率分别为91．6％和89．6％．其中皮蛋、蔬菜中铅含量以及虾蛄、干食用酋、猪肾脏和大米中镉含量的合格率较低。蔬菜、水果中有机磷检出率和超标率分别为10．0％和8．6％，与10年前相比有明显下降。氯氰菊酯在各类蔬菜中的检出率为21．7％．31．8％，表明近年拟除虫菊酯农药的使用较普遍。部分加工食品中甜味剂、防腐剂超标情况严重，其中陈皮、话梅等蜜饯中甜蜜素超标率为44．4％，酱菜中糖精钠、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸的超标率均较高。熟肉制品中违规添加柠檬黄、日落黄和胭脂红较普遍。散装酱油中的氯丙醇检出量很高。结论县镇农贸市场销售的加工食品化学污染问题应引起重视。

离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的研究

目的 建立离子交换—抑制电导检测色谱法分离测定化妆品中的巯基乙酸。方法 采用高容量阴离子色谱柱IonPac AS1 1 HC ,以 2 5mmol LNaOH +1 %甲醇为淋洗液 ,流速 0 85ml min。样品经三氯甲烷去除部分有机物后 ,进样分析。结果 方法的线性范围广 ,精密度和准确度高 ,相对标准偏差RSD(% ) <0 94 1 ,样品平均加标回收率 91 5 %～ 1 1 0 0 % ,检出限为 2 3mg kg。结论 样品的酸度、共存离子及淋洗液中甲醇对测定无影响。本方法简便、准确可靠 。

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的:采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸.方法:选用IonPacAS11-HC分析柱,25.0 mmol/L NaOH+5% 甲醇淋洗液,外接水自动再生,样品经沉淀处理,过滤后进样分析.结果:方法的线性范围广、相关性好( r >0.999),甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差(RSD)分别为 0.2%～4.8%、3.5%、0.1%～7.6%、0.6%,样品加标回收率分别为 90.4%～105.1%、92.0%～106.8%,检出限分别为 0.48、0.57 mg/kg.结论:与国标方法对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性较好.

食品中无机砷限量卫生标准的研究

为保证我国居民不受砷污染危害健康 ,研究了食品中无机砷的限量卫生标准 ,以总无机砷计 (mg kg) ,粮食 :大米 0 2 0、面粉 0 10、杂粮 0 2 0、蔬菜 0 0 5 0、水果 0 0 5 0、畜禽肉 0 0 5 0、蛋类0 0 5 0、奶粉 0 30、鲜奶 0 0 5 0、豆类 0 10、酒类 0 0 5 0、淡水鱼 (肌肉部分 ,鲜重计 ) 0 10、海水鱼 (肌肉部分 ,鲜重计 ) 0 10、藻类 (干重计 ) 1 5 0、贝类及甲壳类 (可食部分 ,鲜重计 ) 0 5 0、贝类及甲壳类 (可食部分 ,干重计 ) 1 0、其他海产食品 (可食部分 ,鲜重计 ) 0 5 0。我国一般人群每人每日从膳食中摄入无机砷为 75 4 5～ 10 0 6 6 μg ,不超过WHO建议的安全摄入量 12 9μg。

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.

蔬菜水果中有机磷农药残留测定的GC和GC-MS分析技术研究

目的:在广东省蔬菜水果监测中,建立测定蔬菜水果中40种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,同时还建立多种有机磷农药残留的气相色谱质谱联用分析方法。方法:蔬菜、水果经匀浆后,用丙酮、二氯甲烷振荡提取,固相萃取柱净化,气相色谱法定量测定,并结合气质联用EI进行定性定量分析。结果:建立了GC和GC-MS测定蔬菜、水果中有机磷农药残留的分析方法,该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.990以上,平均回收率在68.5%～101%之间,相对标准偏差在1.4%～8.5%之间,最低检出量在0.01～0.04 mg/L之间,符合农药残留分析的要求。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。在定性方面采用气相色谱的保留时间与质谱特征离子双重定性,并应用到全省食品化学污染物监测中。

高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶

〔目的〕用高效液相色谱电喷雾质谱 (ESI -MSn)测定肉品中的磺胺二甲嘧啶。〔方法〕通过多级质谱对阳性样品确证。〔结果〕以二级碎片做定量离子 ,磺铵二甲嘧啶测定线性范围为 (2 5～ 40 0 ) μg L ,最低检出浓度为 5 μg L。〔结论〕方法简便快速 ,检出限低。

离子色谱法测定食品中亚硫酸盐的应用研究

[目的 ]建立离子交换—电导检测离子色谱法测定食品中亚硫酸盐的检测方法。 [方法 ]选用lonPacAS9-SC分离柱 ,1.80mmol/LNa2 CO3 -1.70mmol/LNa2 HCO3 ,淋洗液 ,外接水自动再生 ,甲醛作SO2 -3 的稳定剂 ,样品经 10mmol/LNaOH溶液浸提后 ,过滤进样分析。 [结果 ]方法的相关性好 (r >0 .9990 ) ,标准及样品测定的相对标准偏差分别为RSD <1.74%、RSD <3 .91% ,样品的加标回收率 :89.2 %～ 10 8.8% ,检出限 0 .3 3mg/kg。与分光光度法作对比测定的结果表明 ,该方法的准确度高 ,适用性较好。 [结论 ]本方法线性范围广、测定结果准确、操作简便 ,对多种样品适应性好 ,结果令人满意。

自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法研究

目的：自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法。方法：采用湿式消解法作为前处理方法，将滴定溶液的pH值控制在12～13之间，选择钙试剂，采用光度指示法，自动电位滴定仪测定高钙保健食品中钙。并对GB／T5009、92—2003中滴定法提出了技术改进。结果：该方法的回收率为98．30％～101．2％，变异系数0．28％～0．50％。结论：奉方法简单，准确，动态范围广，自动化性能高。

盐酸克伦特罗引起特大食物中毒的调查与思考

目的 查明引发 4 84名病人住院的中毒原因。方法 用流行病学疾病爆发调查方法和气相 -质谱联用法检测采集到的可疑中毒样品。结果 4 84名中毒住院的病人都进食了来自同一肉联厂的猪肉或内脏 ,猪肉和内脏中检测到浓度为 4 8～ 974 0 μg/kg的盐酸克伦特罗残留。 结论 本次特大食物中毒为食用宰前生猪喂养了含克伦特罗饲料的猪肉而引起的。

广东省市售大米、花生及其制品中黄曲霉毒素污染水平调查

目的了解广东省市售大米、花生及其制品中黄曲霉毒素污染水平,对其潜在危害进行探讨。方法采集广东省内超市和农贸市场销售的大米、花生及其制品,采用HPLC柱后衍生方法测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在抽检的88份大米、花生及其制品中,黄曲霉毒素总阳性率达62.5%,总超标率为14.8%。其中花生渣污染最严重,阳性率为100.0%,超标率高达80.0%。所有样品B1、B2、G1、G24种毒素中2种及以上联合污染率为30.7%。来自农贸市场样品的黄曲霉毒素总超标率为21.6%,来自超市样品的黄曲霉毒素总超标率为5.4%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论广东省市售大米、花生及其制品黄曲霉毒素污染率较高,特别是花生渣污染较严重,同时,还存在多种黄曲霉毒素联合污染情况,对人体和动物有较大潜在危害,必须加强监测。

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

〔目的〕针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况 ,采用磷酸二氢铵 -氯化钯作混合基体改进剂 ,提高灰化温度和原子化温度 ,减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。〔方法〕用仪器自动进样 ,分别加入基体改进剂 :磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵 -氯化钯 ,改变灰化温度或原子化温度 ,测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度 ,并比较它们消除干扰的程度。〔结果〕根据测定的回收率及背景吸收值 ,确定磷酸二氢胺 -氯化钯作基体改进剂 ,发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。〔结论〕用选定的混合基体改进剂 ,测定标准物中铅的含量结果符合其标准 ;对照纯水溶液和含 0 5 %Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致 ,说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙 (5 % )

广东省酱油中氯丙醇的调查分析

目的:建立同时测定酱油中的1,3-dcp、2,3-dcp、3m-cpd的检验方法。方法:对广东省生产的各品牌酱油进行了抽样调查,采用GC-ECD的方法(GB/T18782-2002),通过条件优化,同时检测酱油中的1,3-dcp、2,3-dcp、3m-cpd。结果:抽检的108份样品中,达到欧盟要求的样品只有40%。结论:市售酱油的氯丙醇污染问题不容乐观,应加强3m-cpd的监测及中小型调味品生产企业的卫生监督管理工作。