川归补肾通络胶囊的质量标准研究

目的研究建立川归补肾通络胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中当归、川芎、三七、龙血竭、地龙进行定性鉴别。当归、川芎展开剂为环己烷-乙酸乙酯（9∶1）;三七展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃放置的下层溶液;龙血竭展开剂为三氯甲烷-甲醇（9∶1）;地龙展开剂为甲苯-丙酮（9∶1）。采用UV-HPLC法对丹参中丹酚酸B含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸（22∶78）,流速为1.0 m L/min,检测波长为286 nm。结果 TLC法鉴别当归、川芎、三七、龙血竭、地龙,其方法专属性强;丹酚酸B在22.16~221.60μg/m L范围内线性关系良好（r2=0.9997）,平均回收率为103.9%,RSD=1.82%;3批样品含量测定结果分别为4.83、4.46、4.74 mg/g。结论本方法可用于川归补肾通络胶囊的质量控制。

仙龙解毒饮的质量标准研究

目的对仙龙解毒饮的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法采用TLC对处方中麦冬、甘草进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定甘草中甘草苷含量。结果薄层色谱中均检出麦冬、甘草,斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。甘草苷在11.0~109.6μg·m L-1范围内呈现良好的线性关系（r^2=0.9996）,平均加样回收率为101.2%（RSD=1.55%）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为仙龙解毒饮的质量控制。

HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、绿原酸、栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238、440 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.18%~99.45%,RSD 1.24%~2.68%。结论该方法准确简便,可操作性强,可用于炒栀子配方颗粒的质量控制。

十七味大活血胶囊的质量标准研究

目的建立十七味大活血胶囊的质量标准。方法 显微法对延胡索进行鉴别;薄层色谱法对三七、大黄进行鉴别;HPLC法测定丹酚酸B、苦杏仁苷的含量。丹酚酸B色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（22∶78）;检测波长为286 nm;苦杏仁苷色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为甲醇-水（20∶80）;检测波长为210 nm。结果 显微鉴别粉末特征明显;薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在17.23172.3μg/m L范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为97.9%,RSD为1.1%;苦杏仁苷在11.04110.38μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.1%,RSD为1.5%。三批样品中两种成分的平均含量分别为1.57、0.41 mg/粒。结论 该法准确、简单,适用于十七味大活血胶囊的质量控制。

黑水缬草药材质量标准研究

目的建立黑水缬草中缬草素的薄层色谱鉴别方法和缬草烯酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对黑水缬草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定缬草烯酸含量,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:268 nm;柱温:35℃;流速:1 mL/min。结果各批黑水缬草药材TLC中均能检出缬草素;缬草烯酸HPLC色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样量在0.074 7～1.195 2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);缬草烯酸的加样回收率为99.33%,RSD=1.36%。结论本法简便快捷,结果可靠,为控制黑水缬草药材的质量提供了依据。

UV-分光光度计法和HPLC-ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量

目的 建立健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。方法以无水葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;采用1.5 mol/L硫酸溶液水解多糖,通过碱中和、乙醇沉淀的方法得到单糖,用HPLC-ELSD方法测定其含量;色谱条件:色谱柱为Xbridge Amide column(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈∶0.1%三乙胺(75∶25);柱温:30℃;流速为1.0 m L/min;ELSD漂移管温度为95℃;气体流速为3.0 L/min。结果苯酚-硫酸法中,葡萄糖在6.8~68.0μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为96.1%。HPLC-ELSD法中,无水葡萄糖在0.0507~0.8110 mg/m L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD为1.4%。两种测定方法测定多糖的平均含量分别为22.3%、15.2%。结论该方法稳定可行,重复性好,可以作为健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。

妇科九味洗剂高效液相色谱法特征指纹图谱及成分定量研究

目的建立妇科九味洗剂的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱及多指标成分测定方法。方法该研究于2020年5—8月在芜湖市中医医院制剂室实验室中进行。采用HPLC法,色谱柱Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5µm),流动相甲醇-0.4%甲酸不同比例梯度洗脱,波长334 nm,柱温30℃;13批妇科九味洗剂样品的特征图谱运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)评价其相似度;同时测定咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷的含量。结果13批样品共标定16个共有峰,相似度均在0.91以上;通过对照品比对,识别出咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷成分。3个成分分别在5.82~58.20 ng(r=0.9995)、9.44~94.40 ng(r=0.9995)、20.08~200.80 ng(r=0.9996)范围内呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于妇科九味洗剂的质量控制。

高效液相色谱法同时测定川归补肾通络胶囊中2种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定川归补肾通络胶囊中丹酚酸B和丹参酮ⅡA 2种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流速为1.0 m L/min;检测波长为270 nm(丹参酮ⅡA)、286 nm(丹酚酸B);柱温设定为20℃。结果丹酚酸B、丹参酮ⅡA进样浓度分别在44.83~448.3μg/mL、0.96~9.60μg/mL范围内线性关系均良好,回归方程分别为Y=12 650X-1973.3(r=0.9996)、Y=54 274X+22 206(r=0.997),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.9%)、97.4%(RSD=1.7%)。结论方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于川归补肾通络胶囊的质量控制。

三仁通便合剂的TLC及UPLC质量控制方法研究

目的 建立三仁通便合剂质量控制方法。方法 利用薄层色谱法（TLC）及超高效液相色谱法（UPLC）对三仁通便合剂质量控制方法进行研究。结果 建立了方中大黄、当归两味饮片的TLC鉴别方法和苦杏仁苷的UPLC含量测定方法。苦杏仁苷在0.1104~1.1038mg范围内峰面积与进样量呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为100.7%,RSD=1.75%。结论 本实验为三仁通便合剂的质量控制建立了稳定可行的方法。

栀子饮片及栀子配方颗粒的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别

目的建立栀子饮片及栀子配方颗粒的指纹图谱,测定其中6个成分的含量,并结合化学模式识别分析评价其质量。方法采用高效液相色谱法。以栀子苷为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制20批栀子饮片及10批栀子配方颗粒的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;同法测定去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、苦番红花素、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量;采用ORIGIN 9.1软件进行聚类分析,采用SIMCA 16.0软件进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性(VIP)值大于1为标准筛选影响栀子饮片及栀子配方颗粒质量的差异性成分。结果20批栀子饮片及10批栀子配方颗粒均有24个共有峰,30批样品共有22个共有峰,相似度均不低于0.96;共指认了6个共有峰,分别为去乙酰车叶草酸甲酯(2号峰)、栀子苷(6号峰)、苦番红花素(9号峰)、芦丁(11号峰)、西红花苷Ⅰ(15号峰)、西红花苷Ⅱ(17号峰)。栀子饮片中上述6个成分的平均含量分别为1.04、57.00、1.30、1.03、9.63、0.99 mg/g,栀子配方颗粒中的平均含量分别为0.96、17.04、0.37、0.27、0.73、0.04 mg/g。主成分分析结果显示,栀子饮片和栀子配方颗粒各分为一类,与聚类分析结果一致;有9个共有峰的VIP值>1,分别为16号峰、14号峰、3号峰、17号峰(西红花苷Ⅱ)、15号峰(西红花苷Ⅰ)、18号峰、22号峰、2号峰(去乙酰车叶草酸甲酯)、21号峰。结论所建指纹图谱和含量测定方法简便、重复性较好,结合化学模式识别可用于评价栀子饮片及栀子配方颗粒的质量;16号峰等色谱峰对应的9个成分可能是影响两者质量的差异性成分。

芩玄清咽胶囊的质量标准研究

目的对芩玄清咽胶囊的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法对处方中黄芩、连翘、栀子进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定黄芩中黄芩苷含量。结果薄层色谱中均检出黄芩、连翘、栀子,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。黄芩苷在8.446~84.460μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.5%,RSD为1.81%。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为芩玄清咽胶囊的质量控制方法。

葛根与粉葛HPLC特征图谱差异性研究

目的:研究葛根与粉葛特征图谱的差异性。方法:采用Agilent ZORBAX SB⁃C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈⁃0.2%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”建立21批葛根与粉葛的特征图谱,并进行相似度评价及化学模式识别研究。结果:建立了葛根与粉葛的HPLC特征图谱,共确定15个共有峰,21批样品相似度为0.946~1.000,其中葛根样品相似度均>0.985。聚类分析和主成分分析均可用于区分葛根与粉葛。偏最小二乘判别分析结果显示大豆苷元、染料木素、葛根素、染料木苷等12个成分是引起差异的主要成分。结论:该研究建立的特征图谱方法可以区分葛根与粉葛,可为其品种的鉴别和质量控制提供参考。

败毒饮的高效液相指纹图谱及4种成分的含量测定

目的建立败毒饮的指纹图谱,并对4种成分的含量进行测定。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长334 nm,柱温30℃。通过相似度软件对11批败毒饮的指纹图谱进行质量评价,对指认的4个成分进行含量测定。与单味药进行比对,确定共有峰归属。结果建立了败毒饮的特征指纹图谱,得到16个共有峰,相似度在0.995以上,通过对照品指认出绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、蒙花苷,其分别在19.92~199.2 ng(r^(2)=0.9994)、7.92~79.2 ng(r^(2)=0.9995)、248~2480 ng(r^(2)=0.9994)、78.16~781.6 ng(r^(2)=0.9995)与峰面积呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于败毒饮的质量控制。

活血散传统细粉与超微粉粉体粒度分布和显微特征的比较

目的对我院制剂活血散超微粉粉体粒度分布和显微特征进行观察研究。方法用气流粉碎机对活血散方剂药材进行细胞级超微粉碎,对照传统粉碎细粉,应用激光粒度分布仪对其分布进行表征,用显微镜对其组织特征进行观察。结果活血散方剂经超微粉碎后,中位径(D50)达到12.63μm,显微镜下观察基本无完整细胞存在。结论超微粉粉体粒径分布范围窄,均匀度高;其细胞破壁率达到95%以上,比表面积约为传统细粉的数倍,细胞后含物暴露充分。

参地补肾接骨胶囊薄层鉴别及含量测定研究

目的：对参地补肾接骨胶囊薄层鉴别和含量测定进行研究。方法：对处方中黄芪、当归、枸杞子进行定性鉴别；采用UV-HPLC法测定何首乌中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量。结果：黄芪、当归、枸杞子癍点清晰，阴性均无干扰，专属性强。2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在3．08～30．80μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为100．2％，RSD为1．83％。结论：该法操作简便、结果准确、重复性好，适用于参地补肾接骨胶囊的质量控制。

搜捕训练也谈警犬山林地区

华南大多省份以丘陵山林地为主,以湖南为例,湖南省地形地貌犹如一个向北开口的马蹄,东北部是幕连九山脉,东部是罗霄山脉,西部是武陵山脉和雪峰山脉,南部是南岭,中部是湘中盆地群,北部是两湖盆地里的洞庭湖平原.全省以山地和丘陵地貌为主,约占总面积的66.62%.山林地区成为犯罪嫌疑人逃避打击的天然屏障,曾有犯罪嫌疑人利用山区躲避抓捕几个月,花费了公安机关大量的人力、物力、财力.

警犬扑咬实战化训练心得

一、在训练犬扑咬前要培养好训导员与犬的＂亲和关系＂。警犬在初与主人接触时,对人和周边事物十分警惕,在建立＂亲和关系＂时要坚持＂特别关爱,耐心引导＂的原则。切不可有对犬大声训斥,胡乱刺激的行为发生。一般要经过二三个月与犬朝夕相处,对犬细心呵护后,才能逐渐使犬感觉到训导员是其最可信赖的＂伙伴＂,这时方可进行扑咬训练。

基于UPLC-ELSD测定法优选扶正消瘤饮提取工艺的研究

目的优选扶正消瘤饮最佳提取工艺。方法采用正交设计法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以干膏量和黄芪甲苷含量为指标因素,运用UPLC-ELSD法进行含量测定。结果扶正消瘤饮的最佳提取工艺为:药材加8倍量水,提取两次,每次1.5 h。结论经过三批验证,该工艺稳定可行,为该制剂进一步生产和质量标准的制定奠定了基础。

五虫化瘀通络胶囊的薄层鉴别和含量测定探讨

目的建立五虫化瘀通络胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中当归、川芎、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B含量。结果薄层色谱中均检出当归、川芎、肉桂,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。丹酚酸B在24.8～248.0μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为103.0%（RSD=0.57%）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为五虫化瘀通络胶囊的质量控制。

正交试验法优选益母草化瘀颗粒提取工艺

目的:优选益母草化瘀颗粒提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交设计法,以加水量、煎煮次数、煎煮时间为因素,以干膏率和盐酸益母草碱的含量作为评价指标,优选最佳的水提工艺。结果益母草化瘀颗粒的最佳提取工艺为:第1次加8倍量水,提取2 h,第2次加6倍量水,提取1 h,第3次加4倍量水,提取1 h。结论:优化后工艺经验证,结果稳定可靠,为益母草化瘀颗粒大生产和质量标准的制定奠定了基础。