高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯原料和制剂中有关物质

目的建立测定盐酸黄酮哌酯原料及制剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法,考察6个厂家产品的真实杂质水平。方法色谱柱采用Phenomenex Luna C_18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(取1 g己烷磺酸钠,加水适量使溶解,加三乙胺1 mL和磷酸1 mL,加水稀释至650 mL,摇匀)-乙腈(65∶35),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,柱温为30℃。结果盐酸黄酮哌酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D依次出峰,各峰间分离度均大于1.5;杂质A,B,C,D及盐酸黄酮哌酯质量浓度分别在0.292 2~5.844 0,0.306 3~6.126 0,0.308 7~6.173 8,0.321 2~6.423 2,0.108 1~2.162 0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;杂质A,B,C,D平均回收率分别为98.92%,99.11%,100.04%,99.48%,RSD分别为0.62%,1.34%,1.02%,1.43%(n=6),校正因子分别为1.5,1.4,1.3,1.2。结论该方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸黄酮哌酯中几种工艺杂质和降解杂质。

HPLC测定盐酸克林霉素原料和制剂的有关物质

目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法,并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。方法采用CAPCELL PAK C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为210nm,流速1.0mL/min,测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。结果3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。林可霉素校正因子为0.68,采用外标法计算含量。国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小,其余生产企业杂质水平批间差异均较大。结论本方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。