PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取／高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定

建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng／g，在6—120ng／g的含量范围内具有良好的线性关系，相关系数r大于0．999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9％，加标回收率高于85％。

碳化硅管中微波辅助制备甲硝唑半抗原

目的以甲硝唑与琥珀酸酐为原料,采用微波辅助方法制备甲硝唑半抗原,并初步探讨微波辅助反应过程中微波"非热效应"对反应产率的影响。方法恒定温度120℃,用碳化硅(SiC)管和石英玻璃(Pyrex)管作为反应容器,微波辐射5 min,制备甲硝唑半抗原,并对产物进行定性和定量测定。结果微波辐射条件下,用SiC管和Pyrex管作为反应容器制备甲硝唑半抗原的产率均比较高,但以SiC管的产率相对更高、重复性更好。结论微波辅助条件下,以SiC管作为反应容器,能够以较高产率制备得到甲硝唑半抗原。