核黄素磷酸钠中核黄素含量测定的测量不确定度评定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:核黄素磷酸钠中核黄素含量为2.90%,合成不确定度为0.011%,测量结果表示为(2.90±0.011)%。结论:建立了HPLC法测定核黄素磷酸钠中核黄素含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为有效控制核黄素含量测定方法的准确性提供可靠依据。

紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结果显示没食子酸辛酯含量为100.07%,标准不确定度为0.59%,扩展不确定度为1.18%,测量结果表示为(100.07%±1.18%),k=2。没食子酸辛酯含量测定的不确定度主要来源为吸光度的测定、供试品的称量、稀释体积以及测量重复性,要对仪器进行定期检定、维护和保养,实验过程中选用精度高且经过校准的玻璃量器,以降低测量误差。本次研究所建立的不确定度评定方法科学、完整、可靠,可为同法测定的不确定度评定提供参考,同时,也为有效控制没食子酸辛酯含量测定方法的准确性提供依据。

HPLC法同时测定愈酚伪麻片中2种成分的含量

目的建立同时测定愈酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱和愈创木酚甘油醚的HPLC法。方法采用C18柱,流动相:磷酸三乙胺缓冲液(p H2.6)-乙腈(85∶15),流速1.0 m L/min;检测波长215 nm。结果 2种成分均具有良好的线性关系,回收率符合要求。结论本法可用于愈酚伪麻片的含量测定。

OA-2500S手性柱拆分3种氨基酸对映体

目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了天冬酰胺(Asn)、蛋氨酸(Met)、色氨酸(Trp)3种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用SumichiralOA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50,含5mmol.L-1柠檬酸)为流动相,在470nm波长下检测。结果在最佳色谱条件下,3种氨基酸对映体均达到了基线分离。结论方法灵敏度高,重现性好。

三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定

建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体。利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-Cl)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5mmol/L枸橼酸)-乙腈(60︰40)为流动相,检测波长470nm。应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体。结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%。

复方抗感冒类药物质量标准的分析

感冒是由多种病毒感染引起的一种常见的急性呼吸系统疾病,具有多发性、传染性、季节性等特点。抗感冒药泛指用于治疗感冒的各种药,据不完全统计,目前至少超过200种,且剂型种类较多。由于感冒发病急促,症状复杂多样,至今尚未有一种药物能单独解决所有这些问题,因此,目前市场上的抗感冒药物（也被称为解热镇痛药）通常多为复方制剂,其处方中一般至少含有一种或多种解热镇痛药物成分。这些解热镇痛药物成分主要有以下几类：

紫外分光光度法测定别嘌醇片含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度法测定别嘌醇片含量的不确定度评定方法。方法:采用紫外分光光度法测定别嘌醇片的含量,建立测量模型,从吸光度、体积、称量等来源中确定影响不确定度的分量,并加以评定量化,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果:别嘌醇片标示含量为100.4%,扩展不确定度为1.4%(k=2)。结论:本实验测定别嘌醇片含量的结果是可靠且可控的。

高效液相色谱法同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分含量

目的建立同时测定氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺缓冲液(取三乙胺3.0mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至2.6)-乙腈(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长264nm,柱温40℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为4.816~240.800μg/mL,3.808~190.400μg/mL,3.816~190.800μg/mL,2.226~111.300μg/mL(r>0.9990),平均回收率为99.88%~100.66%,RSD为0.48%~1.20%(n=9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该方法简便、快速、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分的含量。

紫外-可见分光光度计性能确认方法的建立

目的规范实验室紫外-可见分光光度计性能确认工作,保证仪器设备持续、稳定运行。方法参考相关文献,结合实际工作经验,从波长准确度、波长精密度、杂散光、吸光度准确度、噪声、漂移、吸收池、光谱宽带对吸光度的影响、吸光度线性方面,建立紫外-可见分光光度计各组件性能确认方法,并对岛津UV-2600型和Evolution 220型的仪器进行确认。结果2个型号的紫外-分光光度计均满足要求,仪器性能符合使用要求。结论所建立的方法科学、有效,操作简便,可用于实验室紫外-可见分光光度计的性能确认。

实验室中高效液相色谱仪性能确认方法的建立

目的:规范高效液相色谱仪性能确认工作,监测仪器性能参数是否满足相关技术要求,保证仪器设备持续、稳定运行。方法:参考相关文献,结合实际工作经验,建立高效液相色谱仪各组件性能确认方法。结果:性能确认方法可有效验证高效液相色谱仪各组件的性能。结论:性能确认方法科学、有效,操作简便。

往复筒法测定碳酸锂缓释片溶出度的基本特征

目的:探索溶出度往复筒测定法的基本特征,并总结影响碳酸锂缓释片溶出行为的关键步骤和关键参数。方法:采用往复筒装置进行溶出度实验,绘制溶出曲线,考察停留和滴水时间、溶出介质脱气和未脱气、往复速率和筛网孔径等因素对碳酸锂缓释片溶出行为的影响。结果:停留时间10 s、滴水时间为50 s能满足实验要求,溶出介质是否脱气对碳酸锂缓释片溶出行为有不同影响,往复速率与溶出速率基本呈正相关,筛网孔径对溶出行为的影响较为复杂。结论:溶出介质、往复速率和筛网孔径对溶出行为有重要影响。

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的:建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析方法。方法:以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0. 1 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH为3. 0)-甲醇,采用Waters Sun Fire C_(18)柱(2. 1 mm×150 mm,5μm),检测波长为240 nm,进样量20μL,柱温35℃,流速0. 2 m L·min^(-1);质谱扫描范围为100～1 000 amu。结果:在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论:本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。

HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法。色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为50∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30 min。结果:12种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,考察浓度范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,精密度和准确度结果良好。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中有机溶剂残留量的控制。

HPLC法测定氨酚曲马多片有关物质方法的建立

目的:建立HPLC法测定氨酚曲马多片中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水-三氟乙酸-三乙胺(5∶95∶0.1∶0.1)(pH2.2~2.4);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:50℃;检测波长:216 nm;进样体积:30μl。测定6个厂家共16批样品的有关物质含量。结果:在该色谱条件下,两主成分峰及其相应的杂质峰均能有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;曲马多和两个已知杂质O-去甲曲马多和顺式曲马多(曲马多杂质A)分别在0.078~15.58(r=1.0000),0.077~15.25(r=0.9999),0.077~15.35μg·ml^(-1)(r=0.9999)的范围内线性关系良好;定量限分别为0.16,0.10,0.13μg·ml^(-1);检测限分别为0.047,0.029,0.038μg·ml^(-1)。结论:建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,优于现行标准方法,能较好的区分不同企业氨酚曲马多片的质量,可用于氨酚曲马多片有关物质的质量控制。

国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量分析

目的:对2016年国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量现状运行进行分析,为其生产、质控、监管提供参考。方法:对103批样品按现行法定标准进行检验,并对重要检验项目的检验结果进行分析;采用自行建立的方法进行有关物质(76批)、含量测定(76批)、溶出度(56批)研究。结果:按法定标准检验,103批样品不合格批数为2批,不合格项目为有关物质,主要原因为现行标准不完善;按自行建立的方法检验,不合格批数为8批,不合格项目同样为有关物质,主要原因为提高杂质限度。结论:国内地氯雷他定制剂质量总体较好,与原研样品相比仍有一定的提高的空间。现行标准基本可行,但仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。

高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中抑菌剂含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中苯甲酸钠和羟苯甲酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:2种抑菌剂与相邻色谱峰的分离度良好,阴性无干扰;苯甲酸钠和羟苯甲酯的检测质量浓度线性范围分别为0.025~0.492 mg/mL和0.025~0.495 mg/mL(r≥0.9998);平均回收率分别为99.5%和99.9%,RSD分别为0.6%和0.8%(n=9);重复性RSD分别为0.3%和0.2%;精密度、稳定性、耐用性等结果良好。结论:该方法操作简单、专属性强、准确度高,可用于复方氨酚美沙糖浆中种抑菌剂的含量测定。

以氟西汀迟释胶囊为例探讨往复筒溶出度测定法的基本特征

目的:探索溶出度往复筒测定法的仪器装置和主要步骤的基本特征,并总结影响溶出行为的关键步骤和关键参数。方法:以氟西汀迟释胶囊为研究对象,采用溶出度往复筒装置进行实验绘制溶出曲线,考察停留时间、滴水时间、单排管和多排管实验方式、往复速率和筛网孔径等因素对溶出行为的影响。结果:停留时间10 s、滴水时间为50 s能满足实验要求,氟西汀迟释胶囊在单排管和多排管实验中得到的溶出曲线不同,往复速率与溶出速率基本呈正相关,筛网孔径对溶出行为的影响较为复杂。结论:实验方式、往复速率和筛网孔径对溶出行为有重要影响。

HPLC法测定氯雷他定口崩片的有关物质及含量

目的:建立HPLC法测定不同厂家不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质及含量。方法:采用ZORBAX Eclipse plus-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至1000 mL)-甲醇(20∶80)为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为247 nm;进样量20μL。结果:氯雷他定峰与其他杂质峰均可达到完全分离,检测限为39.2μg·g^-1;氯雷他定浓度为0.4096~1024μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.9%,RSD为0.7%(n=9);3根不同型号的色谱柱在3台不同型号的高效液相色谱仪上测定7批样品,含量测定结果分别为99.1%(RSD=0.5%),95.7%(RSD=0.4%),99.7%(RSD=0.4%),102.4%(RSD=0.5%),101.0%(RSD=0.7%),99.9%(RSD=0.6%),101.0%(RSD=0.7%)。结论:建立的方法灵敏度高、专属性强、简便快捷、适用性广,可用于不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质检查及含量测定。

容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的不确定度分析

目的:容量法测定丙戊酸镁缓释片含量,并对其进行不确定度评定。方法:用EDTA滴定液络合供试品溶液中的镁离子,通过金属指示剂的变色原理确定滴定终点,获得消耗ETDA滴定液的体积(滴定时颜色从紫色变为蓝色,即为滴定终点),以滴定度求算丙戊酸镁含量;再建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果:丙戊酸镁缓释片标示百分含量为99.1%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。结论:EDTA容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的绝对误差小于0.5%,相对误差保持在0.5%以下,该不确定度评定结果准确、可靠,为该类药品检验提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。

头孢克洛胶囊水分测定的不确定度评定

目的:建立卡尔-费休氏容量法测定头孢克洛胶囊中水分的不确定度评定方法,探讨影响水分测定的不确定度分量。方法:通过测定过程,建立数学模型,对测量过程中的不确定度分量进行评估。结果:卡尔-费休氏法测定头孢克洛胶囊水分含量为6.8%,其扩展不确定度为0.2%,测量结果表示为(6.8±0.2)%,k=2。结论:建立了头孢克洛胶囊水分含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为测定头孢克洛胶囊水分方法的准确性提供可靠的理论依据。可为用该法测定水分含量结果的不确定度评定提供参考。