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HPLC测定怀牛膝及其芦头5种成分含量 被引量:3
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作者 梁献葵 雷敬卫 +4 位作者 龚海燕 唐维维 纪亮 谢彩侠 刘东方 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第7期1578-1583,共6页
目的:测定怀牛膝及其芦头中25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa 5种成分的含量。方法:采用HPLC法测定怀牛膝中5种成分含量,并采用聚类分析及主成分分析法对其质量进行综合评价。结果:不同采收地怀牛膝、... 目的:测定怀牛膝及其芦头中25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa 5种成分的含量。方法:采用HPLC法测定怀牛膝中5种成分含量,并采用聚类分析及主成分分析法对其质量进行综合评价。结果:不同采收地怀牛膝、不同规格怀牛膝中人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量差异较大,蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮含量差异较小;聚类分析和主成分分析均将不同采收地怀牛膝分为4类;芦头中蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa含量均高于药材,而25S-牛膝甾酮含量无明显差异;聚类分析能将药材及芦头区分开。结论:采收地、规格、芦头均对怀牛膝药材质量有一定影响。 展开更多
关键词 怀牛膝 规格 芦头 含量测定
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不同采收季节怀牛膝指纹图谱研究 被引量:11
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作者 唐维维 梁献葵 +4 位作者 马驰虹 雷敬卫 龚海燕 纪亮 谢彩侠 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第9期2079-2085,共7页
目的:比较不同采收季节怀牛膝HPLC指纹图谱,探讨采收季节对怀牛膝内部质量的影响。方法:采用超声提取法制备样品,建立HPLC指纹图谱;运用相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析法等研究不同采收季节怀牛膝的质量,并比较其差异。结果:... 目的:比较不同采收季节怀牛膝HPLC指纹图谱,探讨采收季节对怀牛膝内部质量的影响。方法:采用超声提取法制备样品,建立HPLC指纹图谱;运用相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析法等研究不同采收季节怀牛膝的质量,并比较其差异。结果:冬季、春季采收季节怀牛膝指纹图谱共有模式分别标定了21、22个共有峰,相似度分别为0.994~1.000、0.997~1.000,两个季节采收的怀牛膝均含有β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮;差异分析结果显示,色谱峰1是冬季采收怀牛膝的特征峰,色谱峰4是春季采收怀牛膝的特征峰。灰色关联度分析和主成分分析结果均表明不同采收季节怀牛膝质量为春季>冬季。结论:不同采收季节怀牛膝化学成分含量及种类存在差异,根据本研究结果,建议采收季节为春季。 展开更多
关键词 怀牛膝 指纹图谱 灰色关联度分析 主成分分析
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不同产地加工炮制方法对栀子质量的影响 被引量:19
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作者 梁献葵 王艳慧 +3 位作者 雷敬卫 谢彩侠 唐维维 杜婷婷 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期3285-3290,共6页
通过测定栀子中指标性成分的含量,考察不同产地加工方法对栀子药材质量的影响,确定栀子产地加工炮制最佳煮制时间。测定不同产地加工炮制品存放前、存放半年后、存放一年后栀子中栀子苷、西红花苷 I、总环烯醚萜苷的含量。在存放过程... 通过测定栀子中指标性成分的含量,考察不同产地加工方法对栀子药材质量的影响,确定栀子产地加工炮制最佳煮制时间。测定不同产地加工炮制品存放前、存放半年后、存放一年后栀子中栀子苷、西红花苷 I、总环烯醚萜苷的含量。在存放过程中:直接烘干栀子中栀子苷、西红花苷 I、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.68%,0.45%,6.45%;不同蒸制时间栀子中栀子苷、西红花苷 I、总环烯醚萜昔的含量变化范围依次为1.34%~0.5%,0.28%~0.06%,6.09%~1.59%;不同水煮(加明矾)时间栀子中栀子苷、西红花苷 I、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.42%~0.41%,0.35%~0.07%,6.40%~1.65%。栀子采摘后直接烘干不能达到杀酶保苷的作用,栀子产地加工炮制蒸制的时间13min、水煮(加明矾)8min后,指标性成分降解的酶类基本被破坏,达到杀酶保苷的作用。 展开更多
关键词 栀子 产地加工 含量测定 杀酶保苷
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栀子皮、仁、须中3个成分含量测定及指纹图谱 被引量:11
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作者 梁献葵 王艳慧 +4 位作者 雷敬卫 龚海燕 唐维维 谢彩侠 杨春静 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期193-200,共8页
目的:测定栀子不同部位(皮、仁、须)指标性成分含量及对其指纹图谱进行研究,比较栀子不同部位成分含量及组成差异,为栀子皮、仁药效差异提供理论依据;探究栀子须的开发利用价值,避免栀子药用资源浪费。方法:栀子苷、西红花苷Ⅰ含量测定... 目的:测定栀子不同部位(皮、仁、须)指标性成分含量及对其指纹图谱进行研究,比较栀子不同部位成分含量及组成差异,为栀子皮、仁药效差异提供理论依据;探究栀子须的开发利用价值,避免栀子药用资源浪费。方法:栀子苷、西红花苷Ⅰ含量测定采用HPLC法;总环烯迷萜苷含量测定采用紫外分光光度法,对栀子不同部位3个成分含量进行分析。采集栀子不同部位HPLC指纹图谱,分别建立不同产地不同加工方法栀子不同部位HPLC指纹图谱共有模式,并采用相似度评价系统软件进行数据分析;对栀子不同部位指纹图谱进行比对分析。结果:河南、福建、江西栀子皮、仁指标性成分的含量变化相同,栀子苷含量为福建>河南>江西,福建栀子皮中3种成分含量远远高于河南、江西。西红花苷Ⅰ和总环烯迷萜苷含量为福建>江西>河南,福建、江西总环烯迷萜苷含量远远高于河南。不同产地的栀子须中3个指标性成分含量比较,栀子苷、西红花苷I含量为福建>江西、河南;总环烯迷萜苷含量为福建>江西>河南。同一部位,栀子皮指纹图谱共标定22个共有峰,除了S13~S15外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子仁指纹图谱共标定22个共有峰,除了S22~S30外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子须指纹图谱共标定16个共有峰,除了S7~S9外,其他样品的相似度在0.9以上。不同部位,栀子须与皮、仁指纹图谱差别较大,须部位峰数减少,峰2,3,5的峰高须>皮>仁;仁部无峰X,峰高须>皮;除峰17外,仁部位图谱各峰的峰高均高于皮部位。结论:栀子皮、仁部位指标性成分含量存在显著差异;栀子须中总苷含量较高,可用于提取总环烯醚萜苷。所建指纹图谱可以反映栀子不同部位成分含量差异及种类分布,为栀子的药效物质基础研究提供理论支撑,为临床上栀皮、栀仁分开使用的科学性、合理性提供理论支持。 展开更多
关键词 栀子皮 栀子仁 栀子须 含量测定 指纹图谱
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香砂养胃丸(浓缩丸)不同极性部位HPLC指纹图谱研究 被引量:5
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作者 王艳慧 周琳琳 +3 位作者 雷敬卫 龚海燕 谢彩侠 梁献葵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1937-1948,共12页
目的:建立香砂养胃丸(浓缩丸)不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价香砂养胃丸(浓缩丸)的质量提供参考。方法:将香砂养胃丸(浓缩丸)分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、甲醇依次提取,浓... 目的:建立香砂养胃丸(浓缩丸)不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价香砂养胃丸(浓缩丸)的质量提供参考。方法:将香砂养胃丸(浓缩丸)分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、甲醇依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:12批香砂养胃丸(浓缩丸)石油醚共有模式共标记25个共有峰,指认了3个指纹峰(橙皮苷,和厚朴酚,去氢木香内酯);三氯甲烷共有模式共标记26个共有峰,指认了2个指纹峰(和厚朴酚,去氢木香内酯);乙酸乙酯共有模式共标记25个共有峰,指认了3个指纹峰(橙皮苷,和厚朴酚,去氢木香内酯);正丁醇共有模式共标记33个共有峰,指认了3个指纹峰(橙皮苷,和厚朴酚,去氢木香内酯);甲醇共有模式共标记29个共有峰,指认了3个指纹峰(橙皮苷,木香烃内酯,厚朴酚);同时,确定了5种不同提取部位共有模式中主要峰的来源。结论:实验中所建指纹图谱可以全面反映香砂养胃丸(浓缩丸)的化学成分分布,为香砂养胃丸(浓缩丸)的整体质量评价提供参考。 展开更多
关键词 中成药 香砂养胃丸 极性部位 高效液相色谱法 指纹图谱 质量评价
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牛膝指纹图谱分析 被引量:6
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作者 梁献葵 雷敬卫 +3 位作者 龚海燕 唐维维 谢彩侠 李瑞娟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期109-116,共8页
目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产... 目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。 展开更多
关键词 牛膝 不同产地 不同规格 相似度 聚类分析 主成分分析
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Box-Behnken效应曲面法优选栀子总环烯醚萜苷的提取工艺 被引量:4
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作者 雷敬卫 王艳慧 +3 位作者 龚海燕 谢彩侠 梁献葵 唐维维 《中医学报》 CAS 2018年第10期1987-1991,共5页
目的:优选栀子总环烯醚萜苷提取的工艺条件。方法:结合单因素实验结果,采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果:确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为:乙醇体积分数为50%,乙醇... 目的:优选栀子总环烯醚萜苷提取的工艺条件。方法:结合单因素实验结果,采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果:确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为:乙醇体积分数为50%,乙醇体积为35 m L,水浴温度为90℃,提取时间为1 h。在此条件下提取总环烯醚萜苷含量为16. 42%。结论:Box-Behnken效应曲面法用于提取栀子总环烯醚萜苷的优化筛选是可行的。 展开更多
关键词 栀子 总环烯醚萜苷 Box-Behnken效应曲面法 中药
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不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱 被引量:2
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作者 梁献葵 王艳慧 +3 位作者 雷敬卫 龚海燕 唐维维 谢彩侠 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期186-195,共10页
目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1g,用水50 m L溶解后,... 目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。 展开更多
关键词 栀子 果形 鲜品 极性部位 指纹图谱 高效液相色谱
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香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程质量分析研究 被引量:2
9
作者 杨春静 雷敬卫 +2 位作者 王艳慧 梁献葵 刘东方 《中医学报》 CAS 2018年第4期624-630,642,共8页
目的:应用近红外光谱技术和高效液相指纹图谱技术对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程进行质量分析研究。方法:利用近红外光谱技术结合化学计量学方法对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程中的指标性成分进行快速测定,并采用高效液相指纹图谱技... 目的:应用近红外光谱技术和高效液相指纹图谱技术对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程进行质量分析研究。方法:利用近红外光谱技术结合化学计量学方法对香砂养胃丸(浓缩丸)水提取过程中的指标性成分进行快速测定,并采用高效液相指纹图谱技术对不同提取时间点的提取液进行整体质量分析。结果:利用近红外光谱技术成功建立了水提取过程中指标性成分橙皮苷与厚朴酚的定量分析模型,橙皮苷与厚朴酚的R2、RMSEC与RMSEP分别为0.998 99、0.979 98,0.001 25、0.001 22,0.001 30、0.001 39。指纹图谱分析结果显示,随着提取时间的增加,提取液中指标性成分含量上升,并于80~100 min的时间段中趋于稳定。结论:结合两种方法,为香砂养胃丸(浓缩丸)制备过程中水提工艺的研究提供实验参考和理论依据。 展开更多
关键词 香砂养胃丸(浓缩丸) 水提取过程 质量分析 近红外光谱技术 高效液相指纹图谱技术
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基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究 被引量:1
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作者 梁献葵 雷敬卫 +3 位作者 纪亮 龚海燕 唐维维 杨春静 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第10期1021-1026,共6页
目的:建立怀牛膝近红外(NIR)定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法:采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸... 目的:建立怀牛膝近红外(NIR)定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法:采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法(PLS)建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果:定量模型:R^2为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型:不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论:所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。 展开更多
关键词 怀牛膝 采收地 规格 定量模型 定性模型 近红外
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不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱 被引量:4
11
作者 纪亮 刘倩茹 +4 位作者 梁献葵 雷敬卫 张振凌 陈随清 龚海燕 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期580-587,共8页
目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、... 目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。 展开更多
关键词 怀牛膝 规格 极性部位 高效液相色谱法 指纹图谱
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不同果形栀子指纹图谱 被引量:3
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作者 唐维维 王艳慧 +4 位作者 雷敬卫 龚海燕 梁献葵 谢彩侠 杨春静 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期70-76,共7页
目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定... 目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。 展开更多
关键词 栀子 不同果形 指纹图谱 高效液相色谱 红外光谱
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不同品种牛膝3个成分含量测定及HPLC指纹图谱研究 被引量:6
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作者 张维方 梁献葵 +4 位作者 纪亮 雷敬卫 龚海燕 唐维维 杨春静 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2665-2669,共5页
目的分析不同品种牛膝(怀牛膝、红牛膝)的3个成分含量及高效液相(HPLC)指纹图谱,明确它们的物质基础差异,为两种牛膝的临床用药区别提供理论依据。方法通过超声提取法制备样品,采集HPLC图谱,比较3种成分含量差异。建立不同品种牛膝指纹... 目的分析不同品种牛膝(怀牛膝、红牛膝)的3个成分含量及高效液相(HPLC)指纹图谱,明确它们的物质基础差异,为两种牛膝的临床用药区别提供理论依据。方法通过超声提取法制备样品,采集HPLC图谱,比较3种成分含量差异。建立不同品种牛膝指纹图谱共有模式,并采用聚类和主成分分析综合评价不同品种牛膝质量。结果怀牛膝、红牛膝蜕皮甾酮含量范围分别为0.0413%~0.0526%、0.0439%~0.0473%,25-R牛膝甾酮含量范围分别为0.0073%~0.0121%、0.0044%~0.0048%,25-S牛膝甾酮含量范围分别为0.0166%~0.0231%、0.0058%~0.0064%。不同品种牛膝指纹图谱共标定了10个共有峰,指认了3个色谱峰,两种牛膝的指纹图谱相似度差异不大;峰Z1、Z4为怀牛膝的特征峰,峰Z2、Z3、Z5为红牛膝的特征峰;怀牛膝的峰1、2、3、6、7、8、9、10的相对峰面积大于红牛膝,而4号峰的相对峰面积小于红牛膝。结论怀牛膝、红牛膝的化学成分种类和物质积累存在明显差异。 展开更多
关键词 牛膝 品种 含量测定 指纹图谱 高效液相
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