蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的建立蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并测定其中次黄嘌呤、苯丙氨酸成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法采用Dikma Platisil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温为25℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果18批蜈蚣药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均有8个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出尿嘧啶、酪氨酸、次黄嘌呤、黄嘌呤、苯丙氨酸、肌苷、鸟苷、色氨酸8种成分,并测定其含量,未出现离散数据。结论蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8种成分在测定范围内与峰面积线性关系良好。所建立质量评价模式能够反映蜈蚣4种形态多成分的整体面貌,为蜈蚣配方颗粒质量控制提供数据支撑。

一测多评法同时测定酒续断配方颗粒中6种成分的含量

目的采用UPLC法对酒续断配方颗粒的6个含量指标马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C进行含量测定,并应用一测多评法同时测定6个指标的含量,为其质量控制提供依据。方法采用超高效液相UPLC-UV,以ACQUITYHSST3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速0.3 ml/min,进样体积2μl,柱温30℃。同时测定酒续断配方颗粒中马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 6种成分的含量,采用一测多评法,以绿原酸为内参物,通过相对校正因子测定马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量,同时采用外标法测定多批酒续断配方颗粒中这6个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果建立相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。结论本研究建立的测定方法鉴别快捷、准确、重复性良好,可为酒续断配方颗粒质量控制的评价提供数据依据。

黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的:建立黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并同时测定黄酮类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法:采用Shim-packGISTC_(18)-AQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.30 mL·min^(-1),柱温为30℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:18批黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现8个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均>0.90,辨别出杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(峰2)、金丝桃苷(峰3)、异槲皮苷(峰4)、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰5)、杨梅素(峰6)、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(峰7)、槲皮素(峰8)7个成分,并同时测定其含量,未有离散数据出现。结论:黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,表明特征图谱具有较高的相关性。7个成分在测定范围内有良好的线性关系,所建立的整体质量评价方法系统能够客观、全面地反映黄蜀葵花4种形态多个成分的综合情况,为黄蜀葵花配方颗粒后续质量标准的控制提供一定的参考依据。

HPLC测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量

目的建立HPLC法测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为252 nm。结果HPLC色谱图中阴性对照无干扰;3,8-二羟基喹啉在0.01163~1.395 mg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.4%(RSD=2.7%)。结论该方法准确、稳定、可行,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣配方颗粒的质量。

一测多评法测定多枝雾水葛软膏中3种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法测定多枝雾水葛软膏中3种成分含量,并验证该方法在多枝雾水葛软膏中应用的可行性和方法适用性。方法采用高效液相色谱法,以槲皮素-3,7-2-O-α-L-吡喃鼠李糖苷为内参物,确立其与芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖8-C-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3,7-2-O-α-L-吡喃鼠李糖苷的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法测定该成分的合理性和可行性。结果9批软膏中黄酮苷含量一测多评法计算值与外标法实测值相对偏差无明显差异。结论一测多评法准确、可靠,可用于多枝雾水葛软膏的质量控制。

基于UPLC指纹图谱研究瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性

建立了瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉及配方颗粒的UPLC指纹图谱,并进一步分析其相关性和差异性。方法 采用UPLC建立瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒的指纹图谱分析方法,以乙腈为流动相A,以 0.1%乙酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;柱温为25 ℃,0~32分钟的检测波长为350nm,32~55分钟检测波长为250nm,利用相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)以及主成分分析(PCA)对瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉及配方颗粒的指纹图谱进行相关评价和分析。结果 瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒的UPLC指纹图谱有11个共有峰,并指认了其中的峰1、峰2、峰3、峰6,分别为芦丁、木犀草苷、柯伊利素-7-O-葡萄糖苷和Arvenin III;瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒拟合对照指纹图谱及三者间的对照指纹图谱的相似度均大于0.950;相关性分析的结果进一步显示大部分共有峰成显著相关关系;通过系统聚类分析结果,表明瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒三者之间无显著性差异。主成分分析结果表明,其中两个主成分的累计方差贡献率为82.929%。结论 瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉以及配方颗粒的主要包含化学成分基本一致,可为瓜蒌皮(栝楼)配方颗粒在生产过程中的质量控制提供一定的参考。 。