板蓝根水煎液中13种金属元素形态分析

利用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)测定板蓝根原药材和水煎液中13种元素的含量。形态研究采用高速离心和滤膜分离水煎液中的溶解态和颗粒态,元素的溶解态再用树脂XAD-4、树脂D001、树脂D301和树脂D751分别区分非极性吸附态、阳离子交换态、阴离子交换态和螯合吸附态。结果表明,板蓝根药材含有微量Cu、Pb和Cd等重金属,同时含有丰富的Mg、Ca、Fe、Al等大量元素,其中Ca含量最高,为2 739 mg.kg-1;Zn、Mg、Ca、Mn、Al和Fe的浸出率较高,在42.9%到81.9%之间;Pb和Cu的浸出率最低,只有10%左右。Zn、Mg、Ca、Mn和Pb元素颗粒态比例在0%到9.3%之间,其他元素颗粒态比例在14.3%到85.7%之间。在溶解态当中,所有元素都具有阴离子交换态;Cu、Sn、Cr和Al没有或者很少有阳离子交换态,其余元素的阳离子交换态在32.4%到98.3之间;Al、Fe、Cu、Cr和Sn没有或者很少螯合吸附态,其余元素在54.9%到98.4%之间;Zn、Cu、Sn、Cd和Pb有非极性吸附态,其余元素没有。

中药重金属及脱除技术的研究现状

该文简要综述了我国对中药重金属的检测、形态分析及其脱除方法的研究现状。

大孔树脂脱除中药水煎液中铅、镉和铜的研究

为探讨D001、D113和D7513种大孔树脂对葛根、毛冬青、乌药和苦参4种中药水煎液中模拟超标的铅、铜和镉离子的脱除效果,将中药水提取液经浓硝酸消化后,采用原子吸收光谱法测定了中药水煎液经大孔树脂处理前后铅、铜和镉的质量浓度变化。结果表明,4种中药水煎液经3种大孔树脂处理后,铅、铜和镉含量都普遍降低。可认为D001、D113与D751都能够显著脱除4种中药水提取液中的铅、铜和镉,尤其对镉的脱除效果最好,对铜的脱除效果相对较差,但脱除率都在58.9%以上;大孔螯合树脂D751的脱除效果最好。

溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉

在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量。结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64 V（vsSCE）;铜、铅、镉金属离子的质量浓度在0~0.8 mg.L1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5和0.998 8;将测定结果与AAS法的测定结果对比,准确、可靠,方法简便、快捷。

D751树脂柱脱除板蓝根水煎液中铅、镉和铜的研究

[目的]研究利用大孔树脂柱脱除板蓝根水煎液中的铜、铅、镉。[方法]分别探讨了过柱速度、水煎液中铜、铅、镉的初始浓度、板蓝根煎药浓度以及树脂再生对重金属脱除率的影响,并利用高效液相色谱仪(HPLC)分析过柱前后水煎液主要成分的变化。[结果]过柱速度、重金属初始浓度、板蓝根煎药浓度以及树脂再生对脱除铅和镉的影响不大,两者的脱除率都很高;而对铜的脱除率有一定的影响。过柱前后样本的高效液相色谱图表明,经过D751大孔树脂柱处理后,板蓝根水煎液主要成分变化不大。[结论]该研究为板蓝根水煎液中铅、镉和铜的脱除提供了理论依据。

负载型活性碳纤维低温脱硝性能的研究

文章对氨气和浸渍法负载金属氧化物活性碳纤维（ACF）低温脱硝氧化氮的性能进行了研究.实验结果表明：V2O5/ACF的烟气脱硝效果优于WO5/ACF;V2O5最佳负载率为5％,催化剂用量越多,脱硝效果越好;温度在120～160℃时,升高温度对脱硝效果影响不大,而温度在160～240℃时,温度升高有利于提高脱硝率.

莲花山尾矿及周边环境中重金属的分析

文章采集了莲花山尾矿库的尾矿样本以及周边环境样本,微波消解样本后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析测定了样本中12种重金属的含量。结果表明莲花山脚废弃尾矿和污染土壤都含有大量的Al、Mn、Fe、Cu和As元素,并含有一定量的Cr、Ni、Cd和Pb等重金属。渗滤液、小溪及蓄水池中除了Cr、Cd和Pb的含量很低外,其余9种元素均有一定浓度。尾矿的酸性物质使重金属不断溶出,通过渗滤液进入水体,然后污染土壤,严重影响了周边环境。

三七挥发性物质的气相色谱分析

本项目利用气相色谱-质谱联用仪对中药三七蒸汽溶液进行分析研究,建立了相应的测定方法及获得相应的气相色谱图谱。通过检索美国国家标准与技术局(NIST)的质谱图库,测得了19种可能化合物,其中2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚、十四烷酸、十八碳二烯酸、二十五烷的可信度达95%以上。

A^2/O氧化沟城镇污水处理厂的设计与运行

文章系统介绍了南方某城镇污水处理厂A2/O氧化沟的工艺设计。其设计总规模为1.2万m3/d,采用A2/O氧化沟工艺,污泥采用机械浓缩和脱水。运行一段时间后的结果表明:A2/O氧化沟工艺处理城镇污水出水水质稳定,可达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918—2002)中的一级B标准。

铜粉催化二氯碘苯Ullmann偶合制备四氯联苯

分别用铜粉和活性炭负载钯(Pd/C)催化1,2-二氯-4-碘苯(DCIB)进行Ullmann偶联反应,合成一种多氯联苯BZ#77(3,3′,4,4′-四氯联苯).实验结果表明:用铜粉做催化剂,二氯碘苯只发生偶联反应,唯一产物为BZ#77,产率大约为10%,且最终产物容易分离提纯.Pd/C催化DCIB偶联时只有少量发生反应生成BZ#77,大部分DCIB发生了还原脱碘反应生成邻二氯苯,另外还检测到三氯联苯等副产物,使分离提纯更加复杂.

纳米零价铁脱溴十溴联苯醚(BDE-209)的研究

利用自制的纳米零价铁(NZVI)对十溴联苯醚(BDE-209)进行脱溴实验研究,BDE-209及脱溴产物分别采用离子色谱仪(IC)和气相色谱仪(GC-ECD)跟踪分析.IC与GC-ECD的分析结果表明:纳米零价铁可以脱溴BDE-209,生成溴离子与相应的低溴代化合物;在50%乙醇-水溶液实验体系中,纳米零价铁脱溴BDE-209的速率比土壤体系中BDE-209的脱溴速率慢.

韩江下游水体中微塑料污染特征与来源分析

微塑料是一种新兴环境污染物。近年来针对环境中微塑料污染备受国内外学者关注。韩江是广东省第二大河流,其中微塑料污染特征与来源有待研究。为此,该研究通过系统采集韩江下游不同功能区水体样品,基于光学显微镜和傅里叶红外光谱分别查明水体中微塑料的丰度、颜色、形态和成分,评估韩江下游水体中微塑料的污染现状,探讨其来源。结果表明,韩江下游水体中微塑料污染水平相对较低,平均丰度为(283±176)n/m^(3)。韩江不同河段微塑料残留水平和特征差别较大,说明来源存在比较大的差异。饮用水源地河段的微塑料丰度最低且形貌一致度较高,很可能是来源于上游输入和大气沉降。人口密集的城区、水上公园和郊区河段的微塑料丰度明显较高且形貌多样,很可能与周边居民区生活污水排放和工业区工厂排放的废水、废气有关。总体而言,韩江水体微塑料污染较轻,但仍需做好防控管理,深入推进禁塑工作,限制一次性塑料的使用,完善城市污水收集处理系统,严防人员密集区和工业企业等重点区域塑料污染物入河。

树脂D001负载纳米Pd/Fe双金属脱溴2,2＇,4,4＇-四溴联苯醚(BDE-47)的研究

采用大孔树脂D001交换吸附Pd2+、Fe2+并在厌氧条件下以硼氢化钠溶液还原吸附的钯铁离子制备成负载纳米Pd/Fe双金属树脂。利用该树脂对2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)进行脱溴反应,探讨了该法的可行性和特性。结果表明:当大孔树脂D001、氯化钯、硫酸亚铁用量分别为0.75 g、2μg和0.2 g时所制备的双金属树脂脱溴水-乙醇溶液中的BDE-47效果最佳,反应遵循准一级动力学,速率常数k约为0.161 d-1,半减期为1.21 d。负载Pd/Fe的D001连续3次脱溴反应都有较好的效果,水-乙醇溶液中超过90%以上的BDE-47在反应6 d后被降解。负载Pd/Fe双金属的树脂可以重复活化再生,但再生2次后其脱溴效率变差,反应6 d只有47.3%的BDE-47被降解。用气相色谱-质谱联用仪和离子色谱仪跟踪Pd/Fe双金属树脂脱溴BDE-47反应,可知产物包括溴离子、三溴联苯醚、二溴联苯醚、一溴联苯醚和联苯醚。

沉香挥发性成分的GC-MS分析

本项目应用气相色谱-质谱联用仪对沉香药材的蒸汽溶液进行了分析研究。由GC-MS初步分离鉴定出沉香药材中较容易挥发的37种化合物,分析组分的化学结构,以期为其药材质量的鉴定提供科学依据。

树脂负载纳米金属的制备及脱除四溴联苯醚的效果

采用浸渍法及硼氢化钠溶液还原法制得树脂D001负载纳米双金属,然后在厌氧条件下进行还原脱溴2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)反应,最后采用气-质联用仪(GC-MS)来检测分析其脱溴情况.实验结果表明:树脂负载纳米双金属(Fe/Cu、Fe/Co、Fe/Ni和Fe/Ag)对BDE-47的脱溴效果比树脂负载纳米零价铁好,其中树脂负载纳米Fe/Ag双金属的脱溴效果最好;初始p H值对还原脱溴反应的影响顺序为:(pH=3)>(pH=12)>(pH=7),反应温度的影响顺序为:35℃>25℃>15℃;反应体系中离子强度分别为0.1 mol/L和0.5 mol/L时,其对树脂负载纳米Fe/Ag双金属脱溴BDE-47效果的影响不大.

纳米Co/Fe脱氯3,3’,4,4’-四氯联苯(BZ#77)

用气-质联用仪(GC-MS)监测厌氧条件下溶液中3,3’,4,4’-四氯联苯(BZ#77)被纳米级零价铁、Ni/Fe和Co/Fe双金属脱氯的情况,并尝试了用纳米级Co/Fe脱氯污染沙土中的四氯联苯,GC-MS结果表明:在3,3’,4,4’-四氯联苯浓度为10mg·l-1的乙醇/水体系中,纳米级Fe,Ni/Fe,Co/Fe的脱氯率分别为23.4%,68.6%和74.2%,其中,Co/Fe效果最好.溶液初始pH值为酸性时,纳米Co/Fe完全脱氯溶液中的3,3’,4,4’-四氯联苯可在几小时内实现,而溶液的离子强度对脱氯反应影响不大.对于模拟污染沙土含量为100mg·kg-1的3,3’,4,4’-四氯联苯,10d后约11%的四氯联苯被纳米Co/Fe脱氯,添加乙醇可使脱氯率增加到25%,但不能完全脱氯.同位素实验证明,纳米Co/Fe脱氯3,3’,4,4’-四氯联苯是逐步进行的,氢取代苯环上的氯,氢原子源自反应介质中的水,最终脱氯产物为联苯.

零价铁还原脱氯污染土壤中PCBs的实验研究

利用零价铁或铁的双金属对模拟污染土中多氯联苯(PCBs)在常温常压下的还原脱氯情况进行实验研究。采用高效离子色谱分析样本,结果表明:零价铁或者镍(Ni)铁双金属对土壤中浓度为5mg·g-1的PCBs有一定的脱氯效果;当PCBs浓度降低为1mg·g-1时只有钯(Pd)含量为0.05%的钯铁处理具有显著的脱氯效果;升高土壤温度到45℃,或者简单加入醋酸、活性炭、石墨以及硫粉等处理均不能有效提高脱氯效果;先添加硫粉和水培养,使土壤氧化还原电位降低后,添加含铜(Cu)为2%的铜铁及含钴(Co)为1%的钴铁双金属对土壤中的PCBs有明显的脱氯效果。

水浮莲干粉对离子型染料的吸附机理研究

通过研究等温吸附行为、动力学特征和pH值影响以及红外光谱、扫描电镜表征等对水浮莲干粉吸附活性艳红K-2BP、亚甲基蓝两种不同类型的离子型染料的机理进行探讨。结果表明:水浮莲干粉对亚甲基蓝的吸附符合Langmuir等温方程,而Freundlich等温方程更适合活性艳红K-2BP的吸附。Lagergren准二级动力学方程能很好地描述两种染料的吸附动力学行为。pH值是影响染料吸附的重要因素,酸性环境利于阴离子型染料活性艳红K-2BP的吸附,而碱性环境则利于阳离子型染料亚甲基蓝。表征结果显示:吸附前后样品基本没发生变化,可能主要为物理吸附。

固化微生物膜—植被渗滤法处理生活污水的研究

利用废陶瓷固化微生物膜与植被渗滤联合系统,对模拟生活污水进行处理,分别研究其对CODCr、总氮、总磷的去除率,将其与单独使用固化微生物膜处理模拟生活污水比较,研究结果表明,将固化微生物膜—植被渗滤系统联合使用时,相当于二级处理模拟废水,经微生物利用部分污染物后,随后排放的水经植被渗滤系统,滞留其中且被植物吸收利用,使得CODCr、总磷、总氮去除率明显优于单独使用固化微生物膜的去除率。这对处理农村生活废水有一定帮助,有效减少水体富营养化。

废纸造纸废水处理设施改造案例

通过改造某废纸造纸厂原有的气浮出水处理设施后,采用生物接触氧化+混凝沉淀法处理废纸造纸废水。工程运行结果表明:系统处理效果良好,出水水质达到或优于《制浆造纸工业水污染物排放标准》GB3544-2008。