顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量。方法采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比为2∶1;程序升温初始温度为60℃,保持8 min,后运行温度为180℃,运行8 min。采用顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为20 min,溶剂为重蒸水,内标物质为二氧六环。结果被测物乙醇和内标物质二氧六环在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标物质二氧六环的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98;平均回收率为99.51%,RSD为0.74%。结论该实验方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,适用于清开灵注射液中乙醇残留量的检测。

红花注射液中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱测定

目的建立高效液相色谱法检测红花注射液中槲皮素和山柰素的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45∶55),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为370 nm,进样量为20μl。结果槲皮素和山柰素检测浓度的线性范围为0.779 2～11.6877μg·ml-1(r=0.999 97)和0.749 6～11.243 3μg·ml-1(r=0.999 99);平均加样回收率为100.03%和100.23%,RSD为1.33%和1.30%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中槲皮素与山萘酚的检测。

红花注射液质量控制研究进展

目的概述近几年红花注射液质量控制研究进展,为红花注射液安全性再评价研究提供参考。方法查阅红花注射液国内外相关文献并进行整理、归纳、总结。结果从有效成分、有关物质、指纹图谱、稳定性、生物安全性、质量标准等方面可以有效控制红花注射液的质量。结论还需进一步加大安全性再评价工作,才能保证红花注射液质量稳定,安全有效。

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法。方法采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL.min-1。FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1。水为溶剂,乙腈为内标物。结果被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63%,RSD为0.39%。结论本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测。

高效液相色谱法测定酚酞溶液与酚酞片中荧光母素含量

目的建立测定酚酞及酚酞片中杂质荧光母素含量的高效液相色谱法。方法固定相：Shim-pack VPODS（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱；流动相：甲醇-0．02％磷酸溶液（V/V）（80：20）；检测波长：285nm。结果荧光母素的线性范围为0．16～103．00μg·mL^-1，r=1．0000（n=6），酚酞溶液中荧光母素的平均方法回收率为100．31％，RSD=0．61％（n=6）；酚酞片中荧光母素的平均方法回收率为100．82％，RSD=1．34％（n=6）。结论该方法快速、准确，能有效测定酚酞溶液及酚酞片中荧光母素含量。

HPLC测定安乃近片中的安乃近和4-N-去甲安乃近

目的采用HPLC法同时测定安乃近片中的安乃近及4-N-去甲安乃近。方法采用Shim-pack VP C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5),检测波长251 nm。结果安乃近和4-N-去甲安乃近的线性范围分别为2.00~100.20μg.ml-1(r=0.9999)、0.08~105.10μg.ml-1(r=0.9999)。平均回收率分别为100.07%、RSD=0.56%(n=6)和100.33%、RSD=0.75%(n=6)。结论所建方法快速、准确,能有效控制安乃近片的质量。

恩施巴戟化学成分的研究(Ⅱ)

从恩施巴戟(四川虎刺Damnacanthus officinarum Huang)的根中分得3种化合物结晶,经光谱分析鉴定分别为5-羟基百眼藤素A(5-hydroxymorindaparvin A),百眼藤素A(Morindaparvn A),1-羟基-2-甲基蒽醌(1-hydroxy-2-methyl anthraquinone);其中5-羟基百眼藤素A为一新的天然化合物。

铈量法测定尼莫地平片的含量

目的 :建立铈量法测定尼莫地平片含量的方法。方法 :采用铈量法测定尼莫地平片的含量 ,并将测定结果与紫外分光光度法进行比较。结果 :铈量法回收率为 1 0 0 .0 7% ,RSD=0 .2 4 % (n=6) ,与紫外分光光度法结果相符合。结论 :该方法操作简便易行、重现性好、准确度高 。

HPLC法测定红花注射液中色素金橙Ⅱ

目的建立HPLC法检测红花注射液中金橙Ⅱ的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60),流速为0.8mL.min-1,检测波长为484nm,进样量为20μL。结果金橙Ⅱ检测浓度的线性范围为2.41～48.16μg.mL-1(r=1.0000);平均加样回收率为99.69%,RSD为0.57%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中金橙Ⅱ的检测。

一阶导数光谱法测定酚酞片中酚酞的含量

目的:建立测定酚酞片中酚酞含量的方法,消除杂质荧光母素及辅料的干扰。方法:采用一阶导数光谱法,以225 nm波峰与240 nm波谷振幅值为定量依据。结果:酚酞在0.88-10.56 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),含荧光母素0.10％及1.00％的平均回收率分别为100.12％和100.54％,RSD分别为0.56％和0.74％。结论:该方法可靠,简便快速,结果准确,可消除含量<1.0％的荧光母素的影响。

一阶导数光谱法测定尼莫地平片的含量

目的 :建立测定尼莫地平片含量的方法 ,消除辅料干扰。方法 :采用一阶导数光谱法 ,以 2 43nm (谷 )与2 3 1nm(峰 )振幅值为定量依据。结果 :相关系数r =0 .9998,平均回收率 10 0 .75 % ,RSD =0 .70 %。结论 :该方法可靠 ,简便快速 ,结果准确。

计算分光光度法测定盐酸普鲁卡因及其制剂研究进展

综述了国内近年来计算分光光度法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量的研究进展 ,主要有双波长分光光度法、多波长吸收度比值差法、导数光谱法、非线性偏最小二乘法、平方根遗忘因子分光光度法、联立方程组新解法及正交函数光谱法等 。

加强购销凭据监督管理 确保药品质量

本文分析在药品生产、经营、使用及药品监督管理中出现假劣药品的问题 ,提出加强药品购销凭据监督管理是解决这些问题和保证药品质量切实可行的有效管理办法。

HPLC法测定复方利血平片中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方利血平片中利血平含量的方法。方法:色谱柱为phenomenexC18,流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长为268nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:利血平检测浓度的线性范围为1.93～38.60μg·mL-1(r=1.0000);平均回收率为98.9%(RSD=1.06%)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。