超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004~6.000μg·L^(-1)。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010%~0.018%。

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FGH96粉末高温合金中杂质元素

FGH96粉末高温合金中杂质元素V、Mn、Fe、Cu、Ta、Hf对合金性能有直接影响,快速准确测定杂质元素含量有重要意义。本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金FGH96中杂质元素,通过优化试样溶解方法、考察合金基体和共存元素对待测元素的影响、优化了仪器工作参数,最终采用盐酸、硝酸混合酸溶解试样,确定各待测元素分析线分别为V 309.310nm、Mn 257.610nm、Fe 239.562nm、Cu327.393nm、Ta 226.230nm、Hf 264.141nm,并通过对工作曲线进行基体匹配消除基体的影响。样品测定试验和加入回收试验表明,方法回收率在90%~120%之间,检出限是0.003~0.01μg/mL,相对标准偏差小于9%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%~102%之间,相对标准偏差小于2%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金中硅镁元素的方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,控制溶解温度不超过60℃防止硅损失,选择为Si251.611,Mg279.553nm为分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,工作曲线系列溶液进行基体匹配,在选定的分析线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响,优化了仪器工作参数,确定了仪器最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和加入回收试验,回收率在101～113%之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于14%。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.00005%~0.0010%,校准曲线线性相关系数r=0.9998;方法检出限为0.000002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%~0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。

脉冲加热红外吸收法测定Nb-Si粉末合金中氧含量

研究样品的分析功率、助熔剂、浴比、标准加入法等对脉冲加热红外吸收法测定Nb-Si粉末合金中氧含量影响。结果表明:采用Ni作为助熔剂、分析功率为5 kW、标准加入法进行测定时,可消除基体干扰,氧含量测定结果精密度和准确度高,相对标准偏差(RSD)为1. 27%,加入回收率为98. 3%～103. 5%。此方法能够准确测定Nb-Si合金中氧含量,可拓展其他类似合金的氧含量测定。

HCD-1型空心阴极光源在痕量分析中的应用及常见问题分析

空心阴极光谱法具有激发效率高，原子扩散损失小、灵敏度高、操作简单、成本低、环境污染小等特点，适用于高温合金中低熔点痕量元素Sn、Pb、Ag、TI、As、Sb、Bi、Te的批量检测。本文介绍了HCD—1型空心阴极光源的基本结构和工作原理，空心阴极光谱法测定高温合金中痕量元素的方法，以及样品处理的要求。探讨了空心阴极光源的工作参数包括系统真空度、氩气流量、电路、电极等对检测结果的影响，列举了常见的故障现象及其排除方法。

高流速辉光放电质谱法测定纯镍中41种痕量元素

建立了高流速辉光放电质谱法(GDMS)测定纯镍中41种痕量元素含量的分析方法。使用有证标准物质IARM 190A校正其中29种元素的相对灵敏度因子(RSF),其他12种元素采用标准RSF。在放电电流40 mA、放电电压1000 V、气体流速400 mL/min条件下,对样品预溅射20 min后进行测定。各元素的方法定量限在0.0000001%~0.000054%之间。应用该方法分析2个纯镍样品中的41种痕量元素,测定结果与高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)、高频感应炉燃烧红外吸收法测定结果一致,当待测元素含量大于0.0001%时,结果的相对标准偏差(RSD)为0.1%~13%;当待测元素含量在0.00001%~0.0001%之间时,测定结果的RSD为0.4%~46%;当待测元素含量小于0.00001%时,测定结果的RSD为7.4%~48%。

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20~100 mg,碳化硅纤维7~10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。