蒸馏浓缩/气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛

优化了水中乙醛、丙烯醛测定方法,样品经蒸馏浓缩后,使用强极性毛细管柱分离,气相色谱氢火焰离子化器(FID)检测。该方法在0.05~10 mg·L^(-1)范围内标准曲线相关系数(R)均为0.9999,乙醛方法检出限(MDL)为0.02 mg·L^(-1),丙烯醛方法检出限(MDL)为0.002 mg·L^(-1)。测定某水源水采集样品,乙醛和丙烯醛加标样测定的相对标准偏差(RSD)分别为0%~3.8%、1.6%~4.8%,加标回收率为98.6%~104%、92.9%~97.1%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更准确、灵敏,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水痕量乙醛、丙烯醛的检测。

便携式和台式气相色谱-质谱联用仪测定废气中挥发性有机物比对

比较了台式与便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对43种挥发性有机物(VOCs)标准气体的测定结果。采用气袋采样法收集模拟样品,比较了两种方法分离差异、检出限和测定结果的准确度、精密度。结果表明,台式GC-MS仪能对组分实现全部准确定性,便携式GC-MS仪定性分析出37种VOCs。气体浓度为10~100 nmol/mol时,台式GC-MS仪的线性相关系数除4种氟利昂外均大于0.995,检出限为0.006~0.067 mg/m^3;便携式GC-MS仪相关系数均大于0.990,检出限为0.009~0.038 mg/m^3。台式GC-MS仪相对标准偏差为2.4%~18.6%(n=6),便携式GC-MS仪相对标准偏差为4.3%~17.2%(n=6),便携式GC-MS仪测定均值与台式GC-MS仪测定均值的相对偏差为-0.7%~14.7%。台式GC-MS仪定性效果以及准确度、精密度更好,便携式GC-MS仪分析耗时更短,操作更简便,可用于固定污染源废气VOCs快速监测。

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m^3和0.014 mg/m^3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%～7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。

热脱附/气相色谱-质谱联用法测定工业源挥发性有机物分析方法研究

采用固体吸附管收集工业源挥发性有机物(VOCs),利用热脱附/气相色谱-质谱联用仪(TD/GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,不同填料吸附管空白值差异显著,使用Teanax TA吸附管,优化热脱附仪二次吸附脱附温度、时间,选择合适色谱柱及分离条件,各VOCs组分检出限(MDL)在0.38~2.94 ng之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.1%之间,加标回收率在71%~121%,相关系数R^2达到0.996以上,实现了24种工业源VOCs准确、快速的定性定量分析。

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0~100μg L-1范围内标准曲线相关系数(R)为0.9998,线性良好,方法检出限(M DL)为0.3μg L-1。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(R SD)分别为4.2%~5.2%、3.2%~4.3%,加标回收率分别为95.4%~98.2%、96.7%~101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。