Knoevenagel法合成3,4-二甲氧基肉桂酸及其工艺优化

以Knoevenagel法合成3,4-二甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,综合分析得到较佳合成工艺条件。在n(丙二酸)/n(3,4-二甲氧基苯甲醛)为1.2、n(哌啶)/n(3,4-二甲氧基苯甲醛)为0.3、反应温度90℃、反应时间2.5 h的条件下,得到精制后产品收率为76.5%、纯度为99.2%。且具有条件温和、反应温度低、操作简便、产品收率和质量高等优点。

新型抗帕金森伊曲茶碱药物的合成工艺

以1,3-二乙基-5,6-二氨基脲嘧啶为起始原料与3,4-二甲氧基肉桂酰氯进行N-酰基化反应,再在碱作用下发生环合反应,然后和碳酸二甲酯发生甲基化反应制备得到伊曲茶碱.N-酰基化和环合反应通过“一锅煮”法省去了中间产物的分离,提高了产率;且甲基化反应选用了环境友好试剂碳酸二甲酯替代碘甲烷或硫酸二甲酯,提高了制备工艺的经济性与环保性.本路线反应条件温和,后处理简单易行,适合工业化生产.