高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。

惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中的氢

建立惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(n=6),加标回收率为72.5%~127.3%。该方法灵敏、准确,适用于铀金属中微量氢含量的测定。