一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。

参芪二皮冬茶颗粒成型工艺研究

目的:优化参芪二皮冬茶颗粒成型工艺。方法:以药辅比、润湿剂浓度及用量为影响因素,采用正交试验考察参芪二皮冬茶颗粒的成型工艺参数,采用D-最优混料设计筛选最佳辅料配比,以确定参芪二皮冬茶颗粒的最优成型工艺,并进行验证。结果:优化的成型工艺:干膏粉与混合辅料[糊精-甘露醇-乳糖(0.667∶0.167∶0.167)]比例1∶0.6,润湿剂(90%乙醇)用量30%,所制得的颗粒成型率、溶化率、堆密度、休止角、吸湿率分别为92.44%、90.89%、0.46 g/mL、20.17°、7.31%,颗粒临界相对湿度为76%。结论:该工艺方法科学合理,稳定可靠,操作简便,可为参芪二皮冬茶颗粒的大生产提供参考。

HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量

目的建立马齿苋药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL,以上述色谱条件建立马齿苋药材的HPLC指纹图谱;对15批药材样品进行聚类分析和主成分分析;以咖啡酸作为内标物,使用一测多评法计算其他3种成分的相对校正因子,再根据相对校正因子计算成分含量,并与外标法结果进行比较。结果15批马齿苋药材样品的HPLC指纹图谱中有17个共有峰被标定,4种成分(咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素)被指认;15批样品的相似度均大于0.890。聚类分析结果显示,样品S1~S10聚为一类,S11~S15聚为一类;主成分分析结果显示,前2个主成分的累计贡献率为92.502%,分类结果与聚类分析结果一致。咖啡酸、阿魏酸、染料木苷和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.0031~0.1571、0.0036~0.1817、0.0085~0.4256、0.0004~0.0218 mg/mL(R^(2)≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)、加样回收率试验结果均符合《中国药典》要求。一测多评法计算得到阿魏酸、染料木苷、槲皮素的平均相对校正因子分别为1.534、5.302、0.174,该方法与外标法所测的成分含量无显著差异。结论所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评的方法,可用于马齿苋药材中多指标成分的质量控制。产地对马齿苋药材质量有一定影响,四川所产马齿苋药材质量略优于安徽和河北所产药材。

基于HPLC指纹图谱与化学模式相结合的马齿苋水提工艺优选

目的:通过HPLC指纹图谱与化学模式相结合优选马齿苋的水提工艺。方法:以咖啡酸、染料木苷、檞皮素3种成分含量及干膏率为指标,利用主成分分析和模糊物元模型2种化学模式识别技术优选马齿苋的水提工艺。结果:主成分分析和模糊物元模型结果一样,表明马齿苋的成分含量和提取时间、提取次数及加水倍数有关系。马齿苋的最佳水提工艺为:加8倍量水(首次加10.5倍),提取3次,每次90 min。结论:通过指纹图谱结合化学模式识别技术的方法可快速有效地筛选出马齿苋的最佳水提工艺,为马齿苋后续制剂的开发提供了参考。

星点设计响应面法优化参芪二皮冬茶提取工艺

目的:优化参芪二皮冬茶提取工艺。方法:结合处方中各药的质量标志物,采用紫外分光光度法测定总多糖含量,以HPLC法建立参芪二皮冬茶指纹图谱并进行共有峰的归属,选取阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、总多糖含量以及干膏率作为评价指标,通过层次分析法-熵权法计算权重系数;采用星点设计-响应面实验对提取时间、加水倍数进行考察,通过综合评分对提取工艺进行优化。在此基础上,采用单因素实验考察提取次数,优化工艺参数并进行验证实验。结果:优化结果为12倍水量煎煮2次,每次95 min。结论:该方法因其具备良好的可行性、稳定性,可为参芪二皮冬茶工业生产提供依据。

GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学分析胆黄连的泻肝胆实火机制

目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学阐明胆黄连泻肝胆实火的物质基础、作用机制及炮制原理。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定胆黄连的化学成分,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~80%B;20~30 min,80%~95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速0.2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 100~1500。在此基础上,选择肝胆实火的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对胆黄连泻肝胆实火的潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从炮制后新增活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究胆汁制黄连的炮制原理。结果:分析并鉴定了胆黄连中19种成分,其中6种为炮制后新增的胆酸类成分。药物本身的生物碱类成分巴马汀、甲基黄连碱、表小檗碱、小檗碱、小檗红碱、黄连碱、药根碱和新增的胆酸类成分甘氨猪去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸是胆黄连潜在的药效物质基础。预测筛选出与胆黄连泻肝胆实火作用相关靶点66个。胆汁赋予的胆酸类成分与黄连的生物碱成分有16个共同作用靶点和多条相同的信号通路,且肝胆实火的多个病灶为胆酸类成分的靶器官。胆黄连通过作用于白蛋白(ALB),半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(CASP3),丝裂原活化蛋白激酶14(MAPK14),糖皮质激素受体(NR3C1)等靶点和白细胞介素-17(IL-17)信号通路,磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路,MAPK信号通路等通路发挥对肝胆实火证的治疗作用。结论:胆黄连呈现了多成分、多靶点、多途径泻肝胆实火的作用特点,且炮制辅料胆汁和炮制药物黄连具有协同作用,胆汁可增强药物在病灶的作用强度,印证了黄连经胆汁制后泻肝胆实火作用增强的炮制理论。