GC-MS法测定血清中毒鼠强的研究

目的：建立血清样品中毒鼠强的气相色谱/质谱联用（GC-MS）检测方法。方法：血清样品经乙酸乙酯提取、离心、浓缩、定容后,采用EI源在选择离子模式下进行检测。对提取溶剂类型、用量及质谱分析参数等因素进行了考察。结果：确定用乙酸乙酯作为提取剂,用量为6 ml,提取时间为30 min,提取次数为2次。毒鼠强工作曲线的线性范围为0.5-20μg/ml,相关系数r=0.9991,空白血清加标平均回收为80.7%,测定结果相对标准偏差为2.81%。结论：该方法回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少,满足中毒样品中的毒鼠强的定性定量检验要求。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法研究

目的:建立一种色素含量高的蔬菜样品中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,弗罗里硅土-活性炭固相柱净化,毛细管农残-II号NPD检测器对11种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:甲胺磷、呋喃丹等农残的最低检出浓度为0.02-0.05 mg/L,样品最低检出浓度为2-5×10-3mg/kg。当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-0.20 mg/kg时,敌敌畏回收率在56.00%-68.12%之间,其余在64.00%-106.20%之间。结论:本方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测和突发事件中毒定性检测的简便方法。

生活饮用水中耗氧量检测不确定度的评定

目的:建立简化水中耗氧量检测不确定度评定的方法。方法:对《生活饮用水标准检验方法》(2006)水中耗氧量的不确定度进行分析评定,舍去对计算贡献小的分量,找出引起不确定度产生的主要因素。结果:舍去小于最大分量1/20的不确定度,引起的误差不影响不确定度结果。结论:此方法对简化滴定法产生的不确定度的评定具有指导意义。

耐盐性层析吸附剂的制备及性能

以再生纤维素钛白粉复合微球作层析基质,经环氧活化后实施两步功能基化反应,同时引入疏水基团和离子交换基团,制备了一种耐盐性层析吸附剂。其蛋白质吸附性能研究表明:吸附剂的吸附能力不依赖于盐浓度,对含有0.25 m o l/L N aC l的蛋白质溶液的平衡吸附容量分别为:牛血清白蛋白27 m g/mL,溶菌酶40 m g/mL。

浅议中职舞蹈教学中的创新教育

中职舞蹈教学的主要目的就是提升学生的综合素质能力,为社会培养复合型的人才。对中职舞蹈教学进行分析,合理的应用创新教育理念,可以丰富教学内容,提升教学质量,让学生掌握基础的舞蹈技巧与知识,培养学生的创新能力,在实践中具有一定的实践价值与意义。本文以中职舞蹈教学为出发点,分析了舞蹈教学实践中存在的问题,并提出一些创新策略,以期提升中职舞蹈教学效果。

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

目的：建立气相色谱-质谱联用测定奶粉中三聚氰胺的方法。方法：奶粉用10％的三氯乙酸提取后经阳离子固相萃取柱富集净化、浓缩、定容后采用EI源在选择离子模式下进行检测。对提取溶剂、气相色谱以及质谱条件进行了考察。结果：确定了10％三氯乙酸作为提取剂，采用DB-1701作为气相色谱分离柱。空白加标的平均回收为82．1％，测定结果相对标准偏差为1．82％，在0．2～2．0μg／ml的范围内具有良好的线形关系，相关系数为0．9996，最低检出限达到0．1mg／kg。结论：该方法简单，快速，灵敏度佳，克服了常规三聚氰胺检测中需要衍生化的缺点。能较好地满足奶粉中三聚氰胺的定性定量检验要求。

QuEChERS-气相色谱法快速检测茶叶中拟除虫菊酯农药残留的方法研究

目的：建立茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的QuEChERS-气相色谱快速检测方法。方法：样品以0．1％冰乙酸的丙酮-石油醚（V／V1：1）提取，采用混合型固相分散萃取净化，通过色谱柱的选择和条件的优化，确定最佳分析条件。结果：7种拟除虫菊酯农药浓度在0．06～3．00μg／ml范围的标准曲线，其线性相关系数在0．9931—0．9993之间，样品加标回收率为77．5％～130．0％，RSD为2．4％-12．0％，当取样量为5g时，最低检出限为0．01mg／kg（氯菊酯为0．04mg／kg）。结论：本方法简便、快速、安全，可用于茶叶样品拟除虫菊酯农药残留的快速检测。

GC-MS快速检测中毒样品中氟乙酰胺

目的：建立气相色谱-质谱（GC—MS）快速测定氟乙酰胺的方法。方法：样品经乙酸乙酯提取，离心后取上清液直接进样测定，通过色谱柱的选择和条件的优化，确定最佳分析条件。结果：氟乙酰胺的保留时间为12．63min，氟乙酰胺浓度在0．05—2．00μg／ml范围的标准曲线，其线性相关系数r=1．000，样品加标回收率在92．5％～99．9％之间，相对标准偏差（脑D）为0．94％。当取样量为1g时，最低检出浓度为0．05mg／kg。结论：该方法简便、快速，减少了溶剂及样品基质对测定的干扰，方法精密度较好，准确度较高，结果较满意，可用于中毒样品中氟乙酰胺的测定。