不同产地花椒挥发油含量及组成成分比较研究

目的：比较研究不同产地花椒的挥发油含量和组成。方法：以水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油测定器测定含量，采用气相色谱．质谱联用法（GC-MS）检测，运用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合Kovats保留指数对其化学成分进行分析。结果：6批花椒的挥发油含量在1．52～3．410mL·100g^-1。6批挥发油样品共鉴定出68个化合物，其中5批样品含量最高的化合物为芳樟醇，其含量在24.28～42．10％；1批样品含量最高的化合物为乙酸芳樟酯，其含量为32．52％。结论：不同产地的花椒在挥发油含量及组成上均存在一定差异。

花椒本草考证

通过查阅、整理古代有关花椒的本草记载,对花椒药材的药用历史进行考证,结果本草所载之"秦椒"、"蜀椒"均系今之芸香科植物花椒Z.bungeanum Maxim.,本草亦记载有竹叶花椒等花椒属植物品种与花椒混用的现象。青椒Z.schinifolium Sieb.et Zucc.在古代本草中并无记载,为现代药用品种。

药学实验教学改革的思考

药学实验教学改革是一项长期而艰巨的任务,面对传统药学实验教学所存在的问题,要在坚持以学生为本、构建复合型课程体系、创新教学方法、加强教材建设的同时,着力建立和完善实验教学评价体系。

贝壳类药材牡蛎石决明珍珠母的研究进展

贝壳类药材多具有平肝潜阳的功效,临床应用广泛。文章以临床常用的石决明、牡蛎和珍珠母三种代表性贝壳类药材为研究对象,对近年来其来源、化学成分、药理作用及品质评价等方面研究进展进行综述。

不同贮藏年限新会陈皮挥发油成分动态变化规律研究

目的研究不同贮藏年限新会陈皮挥发油成分动态变化规律。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定;应用Kováts保留指数与质谱对化合物定性,面积归一化法定量。结果 6批不同贮藏年限新会陈皮挥发油中共定性、定量51个化合物,总含量97.976%~98.734%。6批样品中含量最高的化合物均为d-柠檬烯(49.775%~59.822%),另有2个含量较高的化合物γ-萜品烯(10.776%~20.121%)与2-甲胺基苯甲酸甲酯(1.209%~5.400%)。不同贮藏年限新会陈皮挥发油成分动态变化呈现一定的规律性。结论不同贮藏期新会陈皮挥发油成分在物质种类上基本一致,4年新会陈皮与另5批贮藏年限更长的新会陈皮在含量上有显著性差异。源于茶枝柑的新会陈皮挥发油属于柠檬烯/γ-萜品烯/2-甲胺基苯甲酸甲酯化学型。

枳实、枳壳挥发油化学成分及抑菌活性的比较研究

目的:对比分析不同生长期枳实、枳壳挥发油成分差异,比较不同生长期枳实、枳壳挥发油的抑菌活性。方法:采用药典甲法提取挥发油,通过GC-MS分析枳实、枳壳挥发油的组成;结合枳实、枳壳挥发油的成分差异,对二者挥发油的抑菌活性进行了初步比较研究。结果:枳壳挥发油的抑菌活性总体上较枳实挥发油强。结论:同一来源的枳实、枳壳因生长期不同,挥发油成分和抑菌活性均存在差异。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析花椒、竹叶花椒挥发油的组成成分

目的：研究不同产地的花椒和竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量.方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合Kováts保留指数（Retention index,RI）对其化学成分进行检测分析.结果：8批样品共鉴定出86个化合物,其中2批四川产花椒含量最高的化合物为芳樟醇,其含量分别为36.25％,30.91％;2批陕西产花椒含量最高的化合物为柠檬烯,其含量分别为15.63％,17.23％;4批竹叶花椒含量最高的化合物均为芳樟醇,其含量在71.74％ ～75.03％.结论：花椒挥发油和竹叶花椒挥发油的组成结构之间差异显著;四川产花椒和陕西产花椒可能分属两个不同的化学型.

荧光衍生法测定中药二氧化硫残留量研究

目的:采用衍生化反应,建立荧光分光光度法测定中药中二氧化硫的残留量。方法:对影响荧光强度的因素进行研究,确定最佳衍生条件。在激发波长321 nm,发射波长384 nm处测定荧光强度。结果:荧光强度与Na2SO3对照品加入量在0.999 7～17.99 nmol线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率102.3%,RSD 4.6%。结论:该法具有简便易行,快速准确,灵敏度高等特点,可为中药材二氧化硫残留量的测定提供参考。

应用自动质谱退卷积定性系统拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰--以青皮为例

研究如何应用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution&identification system,AMDIS)拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰。通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定得到总离子流谱图,AMDIS对重叠峰进行解析。AMDIS能够初步分析总离子流谱图中大约含有多少化合物。而后,通过分析待鉴定化合物对应扫描点的提纯质谱图及该处原始质谱图与参考谱库中的各匹配项,可准确的对化合物进行定性或否定某些实际并不存在的化合物。进一步分析各化合物特征性碎片离子峰的变化规律,可确认之前的结果。研究结果表明AMDIS通过对待鉴定化合物对应扫描点谱图的提纯,可以有效的对重叠峰进行拆分,进而准确的定性。

不同栽培品种橘皮中主要活性成分的动态积累

目的：比较不同采收时间3个栽培品种红橘、樟头红、南丰蜜橘皮中黄酮、生物碱、总酚酸、多糖类成分的含量,探讨橘皮类药材中上述4种活性成分及相对间的组成比例随采收时间的动态积累过程.方法：采用紫外-可见分光光度法测定橘皮中总黄酮、总酚酸、多糖的含量;HPLC测定药材中4种主要黄酮类成分、辛弗林的含量.HPLC测定药材中4种主要黄酮类成分及辛弗林含量,Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸-乙腈梯度洗脱,柱温30℃,流速0.7 mL· min-,双波长检测283,335 nm,进样量5μL.结果：3种橘皮中黄酮、总分酸、辛弗林含量随采收时间的增加逐渐降低至果实成熟时趋于稳定,多糖则逐渐上升至成熟期达最高;红橘和樟头红中总黄酮与总分酸（7.01～11.14,6.37～9.14）的比例随果实成熟度增加而增加,而南丰蜜橘（6.25 ～4.04）则降低;3种橘皮中多糖与总分酸（6.18～21.45,2.70～4.40,6.36 ～ 14.51）的比例均随果实成熟度的增加而升高.结论：该研究为阐释我国传统中药青皮、陈皮两药“同源不同效、一体二用”的物质基础差异及橘皮类药材质量标准的升级提供参考.

Box-Behnken效应面法优化陈皮中橙皮苷及川陈皮素提取工艺

目的:通过Box-Behnken效应面法优化陈皮中橙皮苷及川陈皮素的提取工艺。方法:采用HPLC测定橙皮苷及川陈皮素含量,以橙皮苷及川陈皮素提取率的总评"归一值"为指标,通过Box-Behnken试验考察提取温度、液料比、提取时间对提取工艺的影响,对结果进行二项式方程拟合,利用效应面法优化提取工艺并进行预测分析。结果:最佳提取工艺为温度77℃,液料比19∶1,提取1.6 h,乙醇体积分数70%;预测值与验证值偏差较小(<5%)。结论:优选的提取工艺稳定可行,实际值与预测值吻合度高,预测性良好。

Kováts保留指数在中药挥发油成分定性中的作用—青皮

目的:以青皮为例,研究在质谱定性的基础上,保留指数在中药挥发油成分鉴定中的作用。方法:GC-MS测定青皮挥发油及参比物(系列正构烷烃)的总离子流谱图。根据相关公式计算各待鉴定化合物的保留指数。应用MS与保留指数结合的方式对化合物定性。结果:一些化合物具有几乎相同的质谱,通过保留指数的差异却可以区分它们。结论:保留指数在中药挥发油成分定性中发挥着重要作用。

星点设计-效应面法优化陈皮多糖提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化陈皮多糖的提取工艺。方法:在单因素试验基础上,选取料液比、提取温度、提取时间为自变量,陈皮多糖提取率为因变量,利用星点设计模型对3个自变量各水平二项式进行拟合,确定陈皮多糖的最佳提取工艺。结果:优选的提取工艺为料液比1∶49,提取温度92℃,回流提取时间150 min,陈皮多糖提取率达14.77%,与预测值的偏差0.61%。结论:星点设计-效应面法优化的陈皮多糖提取工艺简便可靠,为陈皮多糖的开发利用奠定基础。

新老产地川芎中酚酸类成分的含量比较及川芎等级划分内涵研究

目的:分析川芎个重与其有效成分相关性,揭示川芎等级划分的内涵;比较新老产地川芎中阿魏酸、总酚酸的含量,为川芎的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定新老产地川芎中阿魏酸含量;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照品测定新老产地川芎中总酚酸含量;采用SPSS软件分析川芎个重与其阿魏酸、总酚酸相关性。结果:新老产地川芎中阿魏酸含量为0.173 4%～0.312 9%,总酚酸含量为0.978 6%～1.472 3%,新老产地川芎的阿魏酸、总酚酸含量差异较小,川芎个重与其阿魏酸含量呈正相关关系。结论:新老产地川芎中阿魏酸、总酚酸含量没有明显差异,表明新新产地与老产地适宜川芎的栽培种植,可通过新新产地的引种栽培来缓解药材的供需矛盾;川芎药材平均个重与阿魏酸含量呈正相关关系,该结论揭示了川芎等级划分的内涵,为中药材等级划分提供了理论支撑。

藏药俄色不同提取物降血糖作用比较

目的:探讨藏药俄色3种提取物对实验性糖脲病小鼠的影响。方法:建立链脲佐菌素(STZ,150 mg·kg-1ip)诱导小鼠1型糖尿病模型和四氧嘧啶(ALX,200 mg·kg-1ip)诱导小鼠1型糖尿病模型,分别灌胃俄色黄酮(180 mg·kg-1)、俄色浸膏(900 mg·kg-1)和康珠甘露(360 mg·kg-1),连续给药4 d,于每次给药1 h后测定小鼠空腹血糖,并在试验第4天测定血糖后测定小鼠胸腺和肝脏指数,测定血清胰岛素和C肽含量。结果:与正常组比较,模型组空腹血糖值明显升高、血清胰岛素和C肽含量明显降低、胸腺指数明显降低、肝脏指数明显升高(P<0.01);与模型组比较,3种提取物均能在一定程度上改善两个糖尿病模型小鼠的一般状态,明显降低空腹血糖和升高血清胰岛素、C肽含量(P<0.05,P<0.01);俄色浸膏、康珠甘露还能降低肝脏指数(P<0.05,P<0.01)。结论:俄色3种提取物均有一定降血糖作用,以俄色浸膏作用较好,机制有待进一步研究。

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的:建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。方法:采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。结果:新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。结论:所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。

同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量动态变化规律研究

目的:比较研究定产地、定植株橘皮在不同生长期橘皮中辛弗林的动态变化差异,探索橘皮因采收期不同而成为(陈皮和青皮)2味功效存在差异的中药其内在物质基础有何不同,以及采收期与有效成分的动态累积的关系,为两药质量控制标准的完善提供依据。方法:采用HPLC测定四川蒲江、眉山、夹江及重庆市璧山4个不同产地、不同采收期共45批橘皮中的辛弗林含量。结果:同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量随着果实成熟度增加而降低,11月之后采集的样品辛弗林的含量变化趋于稳定;同一植株不同年份相同生长期的橘皮药材中辛弗林含量亦无显著差异。结论:同一植株不同的采收期对陈皮、青皮辛弗林成分的影响较大,橘皮未成熟的果实中辛弗林的含量最高,不同生长期橘皮辛弗林含量呈随着果实成熟度增加而降低。

川芎中总荧光物质的含量测定及提取工艺优化

目的:建立川芎中总荧光物质的含量测定方法,优化总荧光物质的超声提取工艺。方法:采用荧光分光光度法测定川芎中总荧光物质的含量。通过单因素试验考察料液比、超声时间、提取溶剂种类与浓度对总荧光物质提取工艺的影响,采用星点设计对总荧光物质超声提取工艺的参数进行优选,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,选用效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。结果:确定的最佳工艺条件为乙醇体积分数63%,液固比350∶1,超声53 min。川芎中总荧光物质提取率的预测值达3.444%,预测值与验证值偏差2.70%。二项式拟合R2=0.953 2。结论:优选的提取工艺具有简便、精密度高、可预测性好的优点;建立的含量测定方法稳定可行,为川芎药材的质量控制提供理论依据。