酱香型白酒酒醅中土味素含量定量检测方法研究

采用蒸馏法结合顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定酒醅中土味素,优化蒸馏、固相微萃取及色谱柱条件参数,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,建立了酱香型白酒酒醅中土味素定量检测方法。结果表明,蒸馏最佳条件为料液比1∶15;最佳色谱柱为HP-5MS;最佳进样方式为HS-SPME;HS-SPME检测最佳条件为:萃取温度60℃,萃取时间50 min,氯化钠添加量2.5 g。该方法测定酒醅中土味素在质量浓度8~160μg/L范围线性良好(R2=0.998),检出限0.0016μg/L(S/N=3),定量限0.005μg/L(S/N=10),加标回收率89.59%~105.53%。该方法准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香型白酒酒醅中土味素含量测定。

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱(GC)技术,通过优化确认检测方法条件(即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序:初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min),研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05~117.5 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.998);检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%~112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。

近红外光谱法快速检测黄酒的酒精度、总糖和总酸

通过研究黄酒的近红外光谱和利用化学计量学的技术,采用偏最小二乘法建立快速检测黄酒的酒精度、总糖和总酸的近红外模型。用相关系数(R)、交叉验证均方差(RMSECV)和相对分析误差(RPD)衡量模型的预测精度和稳定性,R值分别为0.9994,0.9989,0.9780,RMSECV值分别为0.0891,0.6980,0.0898,RPD值分别为27,21,4.8,RPD≥3表明建立的模型效果良好。研究结果表明,近红外光谱法可用于快速检测黄酒酒精度、总糖和总酸,为黄酒食品安全质量控制体系的建立提供了快速检测手段。

气相色谱串联质谱(GC-MS)检测葡萄酒及软木塞中TCA的研究进展

软木塞污染会影响葡萄酒的感官品质,2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞主要的污染物质之一。综述了利用气相色谱串联质谱法(GC-MS)分析检测软木塞及葡萄酒中TCA的研究进展,重点阐述了各种TCA的萃取浓缩技术、萃取浓缩与GC-MS检测联用技术和TCA的消除,为我国实现软木塞及葡萄酒中TCA分析检测标准化奠定基础。

近红外光谱法快速检测黄酒中氨基酸态氮的模型优化研究

黄酒中氨基酸态氮的常规检测操作复杂,时效性差。通过研究黄酒的近红外光谱,对比分析了不同的光谱预处理方法:矢量归一化、无光谱处理、一阶导数、多元散射校正、一阶倒数+矢量归一化、一阶倒数+多元散射校正。结果表明,采用矢量归一化预处理方法结合偏最小二乘法所建立的快速检测黄酒中氨基酸态氮的近红外模型效果最佳。其中,R值为0.9603,RMSECV值为0.0414,RPD值为3.58,该方法快速,精度高,可用于黄酒氨基酸态氮的日常快速检测,同样为建立黄酒食品安全质量控制体系提供快速检测手段。

气相色谱串联质谱（GC-MS）检测葡萄酒及软木塞中TCA

软木塞污染影响葡萄酒的感官品质，2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞主要的污染物质之一。本文综述了利用气相色谱串联质谱法（GC-MS）分析检测软木塞及萄萄酒中TCA的研究进展，重点阐述了各种TCA的萃取浓缩技术、萃取浓缩与GC-MS检测联用技术和TCA的消除，为我国实现软木塞及萄萄酒中TCA分析检测标准化奠定基础。

基于非目标~1H NMR指纹图谱技术验证中国葡萄酒原产地

为了探讨非目标指纹图谱技术验证中国葡萄酒原产地的可行性,采用一维核磁共振氢谱(1H NMR)技术,对沙城、昌黎和昌吉三大特色原产地葡萄酒的224个样品进行分析。结果表明,主成分分析(principal component analysis,PCA)结合线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)建立的留一交叉验证模型,实现对沙城、昌黎和昌吉葡萄酒原产地样品准确识别率为92%,73%和68%;为避免PCA/LDA模型出现过拟合现象,采用外部重复双随机交叉验证方法对PCA/LDA模型的有效性进行验证。葡萄酒1H NMR指纹图谱包含葡萄酒原产地特征信息,通过多变量统计分析可以构建非目标1H NMR指纹图谱的中国葡萄酒产地验证技术模型。

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

采用快速蒸馏仪缩短葡萄酒中挥发酸含量测定的蒸馏时间,优化样品前处理方式,建立了葡萄酒中挥发酸快速测定方法。该方法加标回收率为92.1%,日内精密度与日间精密度分别为1.01%与1.32%,测定样品的重现性好。对干型、半干型、半甜型、甜型葡萄酒样品中挥发酸含量进行检测,测定结果与国标方法相比较,无显著性差异(p>0.05)。研究结果表明该方法相比于国标方法,操作更简单、准确和快速(单个样品检测缩短了约20 min)。

基于统计独立性度量方法的大肠杆菌基因调控网络结构辨识

生物学探究的基因关联是类似于因果关系的本质联系,要解决的关键问题是寻找一种可以描述本质联系的方法。针对Dialogue for Reverse Engineering Assessments and Methods第3次竞赛项目(DREAM3)中的大肠杆菌(E.coli)基因调控网络结构辨识问题,提出一种基于再生核希尔伯特空间(RKHS)的统计独立性度量方法——Hilbert-Schmidt独立性准则(HSIC)。此方法是一种基于分布的非参数独立性度量方法,并不要求数据符合某种特定分布,不以分类率、模型简单度等外部条件作为约束条件,同时非参数定量地描述变量之间的联系程度。对大肠杆菌基因表达数据的实验结果显示,尽管数据集中的时间序列数据样本很小,并且只提供了较弱的和类型复杂的调控信息,但HSIC方法仍能较好地辨识出这种较为隐含且复杂的调控关系。对比计算显示,在3种数据规模下,采用HSIC方法辨识结果的AUROC值高于Granger Causality(GC)方法 23个百分点,高于参与此竞赛的第1名3.9个百分点,而且在计算效率上亦高出其所使用的微分方程法3个数量级。

对开展军(警)犬训导员心理素质训练的几点思考

过硬的心理是军（警）犬学员战斗力构成的不可或缺的要素。据调查,现在军（警）犬院校、训练机构的学员独生子女多,心理承受能力和适应能力较弱,面对紧张的专业培训生活,部分人所表现出来的情感脆弱、意志薄弱、

酱香型白酒勾调酒样感官排序结果的统计学最优估计

以5批次酱香型白酒勾调酒样感官质量排序结果为实例,综合采用Friedman和Kendall统计学检验方法,开展感官排序结果一致性和重复性评价,剔除感官品评人员在整体排序结果中一致性和重复性差的结果,然后开展Friedman检验及多重比较数据分析。统计分析结果表明,在显著性水平(α=0.05)下,该方法很好的实现了5批次酱香型白酒勾调酒样感官排序结果的统计学最优估计的科学表达。基于研究成果,研发感官数据在线分析平台,该平台可以广泛推广实际应用于白酒企业不同批次勾调酒样感官质量科学评价及优质品酒员的筛选。

核磁共振波谱法测定牛奶中乳糖的含量

以胺酰胺和柠檬酸分别作为定量外标和内标,建立了一维核磁共振氢谱(;H NMR)法定量检测牛奶中乳糖的含量。结果表明,该方法的检出限为0.05 g/L(S/N=3),定量限为0.2 g/L(S/N=10);在质量浓度0.05~25.60 g/L范围内线性关系良好(R;=0.99);外标法平均加标回收率为95.2%,日内精密度与日间精密度(relative standard deviation,RSD)分别为0.58%和0.56%;内标法平均加标回收率为97.6%,日内与日间RSD分别为0.42%和0.94%;内标和外标法的日内和日间RSD均小于1%,说明^(1)H NMR测定方法重现性好;对市售多种不同种类牛奶基质中乳糖含量进行检测发现,^(1)H NMR与国标GB 5413.5—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差偏差在±5%以内,满足方法可行性验证要求。该方法相比于国标方法,简化了样品的前处理操作步骤,提高了检测效率和灵敏度,适用于牛奶中乳糖含量的快速定量检测,可广泛应用于牛奶质量控制和掺假鉴别。

对利用克隆技术培育新型军犬的战略构想

目前,各国武装力量仍然大量编配军犬,进行边海防巡逻、特种作战、战场搜救等.最近,据媒体报道,有些发达国家军队正在尝试利用克隆技术培育新型军犬,这说明克隆技术在培育新型军犬中起着关键作用,在某种程度上引领着世界军犬技术革命的风向标.笔者以为,如果我们能够利用克隆技术培育出我军新型军犬,就可以与世界主要军事大国军犬建设处于同一起跑线上,对于繁育世界一流的军犬、建设世界一流的军犬部队具有重要的现实意义和深远的历史意义.

低场核磁共振波谱仪快速测定饮料酒中酒精度

基于低场台式核磁共振波谱仪,采用一维核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术,建立了快速测定饮料酒(白酒、啤酒、葡萄酒和樱桃发酵酒)中酒精度的标曲法、内标法和外标法。方法检出限和定量限分别为0.08%和0.26%(体积分数)。在体积分数0.5%~80%时,标曲法、外标法和内标法的线性相关系数R^(2)分别为0.9961、0.9961和0.9995。3种方法的日内和日间精密度均小于5%。标曲法、外标法和内标法的加标回收率分别为88.1%~97.81%、84.61%~107.36%和81.83%~111.91%。可见此方法线性、重现性、回收率等均能达到准确定量的要求。该文所建立的^(1)H NMR法与GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中数字密度计法的测定结果误差±5%,满足方法可行性验证要求。相比国标法,样品无需复杂前处理、样品用量少(仅需500μL)、测样时间短(<5 min)。相对于高场核磁共振波谱仪,低场台式核磁共振波谱仪体积小、重量轻、便于移动,适合饮料酒中酒精度的快速和规模化分析。

气相色谱-质谱法检测葡萄酒中外源工业甘油副产物

该文验证了一种气相色谱-质谱法测定葡萄酒中外源工业甘油副产物3-甲氧基-1,2-丙二醇(3-methoxypropane-1,2-diol,3-MPD)和环二甘油(cyclic diglycerols,Cyc Ds)含量的方法。实验表明,3-MPD和Cyc Ds分别在0.10-2.00 mg/L和0.50-4.00 mg/L线性关系良好,R2均> 0.999;3-MPD和Cyc Ds的加标回收率分别为97.50%-101.11%和100.33%-104.67%,检出限分别0.02 mg/L和0.08 mg/L;3-MPD日内精密度与日间精密度分别为2.05%与4.14%,Cyc Ds日内精密度与日间精密度分别为1.18%与2.82%;对比样品的测定结果与德国联邦风险评估研究所(Bundesinstitut für Risikobewertung,BfR)相比,无显著性差异(P> 0.05)。该文首次在国内对葡萄酒中外源工业甘油副产物含量进行了检测,弥补了国内葡萄酒中外源工业甘油检测方法的缺失,为葡萄酒中外源工业甘油副产物的限量标准制定及掺假分析提供了方法支持。

增强针对性 提升军人心理服务质效

军人作为特殊的职业,承担着繁重的日常战备和军事训练任务,时时处于＂打仗和准备打仗＂状态,极易使官兵产生复杂的心理变化。尤其是在调整改革期间,面临单位撤并降改、个人进退走留的选择;在实战化训练中,面对高难度、超强度、硬碰硬的考核;在执行多样化军事任务中面临生与死、血与火的考验。不仅基层官兵会有心理问题,机关的同志也会有心理问题,甚至领导干部也可能有一定的心理问题,可以说心理问题在各个层面上都存在,只不过表现各异、程度不同。

核磁共振法测定食品中水苏糖的含量

以已知浓度的柠檬酸作为定量外标,琥珀酸和烟酰胺分别作为定量内标,建立了食品中水苏糖的核磁共振定量分析检测方法。该方法在0.025~6.40 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数 R 2>0.999;以柠檬酸作为外标方法加标回收率为97.91%,日内精密度与日间精密度分别为1.65%和5.27%;琥珀酸和烟酰胺作为内标方法加标回收率分别为101.39%和106.35%,日内精密度分别为1.34%和0.83%,日间精密度分别为0.65%和2.46%;对市售不同食品基质(固态、液态)中水苏糖含量进行检测,测定结果准确。与现行行业标准(QB/T 4260—2011)高效液相色谱法相比,该方法简化了样品的前处理操作,节约了时间,定量准确,对食品中水苏糖的定量检测具有更广泛的适用性。

白酒中有机酸和醛类的偏最小二乘回归法定量分析模型

白酒中微量组分较多,在核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)氢谱中,各微量组分之间信号重叠严重,采用特定特征组分进行分析无法实现白酒中有机酸和醛类的准确定量;为解决核磁共振波谱中白酒微量组分信号重叠无法定量的难点,该研究以1H NMR技术作为检测手段,结合偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)算法,建立白酒中6种有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和异戊酸)和3种醛类(乙醛、乙缩醛和异戊醛)的PLSR定量分析模型。该模型的R2为0. 93~0. 99,预测标准偏差<0. 7,范围误差比≥3. 7,表明模型拟合效果好、预测精度较高。其NMR PLSR模型预测结果与气相色谱法结果误差在±8%以内,满足方法可行性对比分析验证要求。研究结果表明,NMR PLSR定量模型可用于白酒中以上6种有机酸和3种醛类的准确测定,为建立非目标1H NMR指纹图谱技术在白酒真实性鉴别中的应用奠定基础,也为应对其他食品中微量组分(酯类、糖类、氨基酸等)存在信号重叠难以定量检测的情况提供解决办法。

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00~35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94%~105.10%范围区间;日内精密度在0.65%~1.40%范围区间;日间精密度在1.40%~1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测,该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内,满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高,大大缩短了检测时间,且有更广泛的适用性,满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。

黄土浅埋隧道坍塌处理技术

对六狼山隧道坍塌的原因进行了调查分析,在确认了隧道的实际情况后,按以下步骤进行:等一步对因受坍塌影响而初支产生裂缝的地段进行支撑钢架加固处理,并及时施作二衬;第二步是对坍塌体进行处理。在现场把握情况的基础上认真研究处理坍塌对策,认真制定处理坍塌的步骤、方法及预防坍塌的施工措施。在黄土浅埋隧道施工中当初支完成后,应及时施作二衬从而达到了成环的效果。