芳纶纤维/纤维素复合气凝胶的制备及对Pb^(2+)的吸附性能

基于质子供体耦合去质子化法对芳纶纤维进行处理,采用溶胶-凝胶法制备了去质子化芳纶纤维改性的纤维素基气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征,并分析了芳纶纤维质量分数、吸附时间、吸附剂质量、pH值、温度、Pb^(2+)初始浓度对Pb^(2+)吸附性能的影响。结果表明,在芳纶纤维掺杂质量分数50%,吸附时间150 min,吸附剂质量100 mg,pH值=5.0,吸附温度40℃,Pb^(2+)初始浓度0.03 mol/L的条件下,具有最佳的吸附效果,最大吸附量为346.6 mg/g;其次,芳纶纤维/纤维素复合气凝胶的吸附过程符合准二级动力学模型,且经过4次循环使用后,其吸附量仍可达177.7 mg/g,说明复合气凝胶具有良好的循环利用能力。研究结果可为矿区重金属离子废水处理提供理论指导。

银改性的空位缺陷发光Cu_(3)I_(4)(Gly)_(3)/Ag的制备及性能研究

采用溶剂挥发法合成了银杂化改性的碘铜簇金属有机骨架Cu_(3)I_(4)(Gly)_(3)/Ag。通过傅里叶红外光谱、热重分析谱图、X射线衍射光谱、X光电子能谱、扫描电子显微镜分析和荧光光谱,研究了发光配合物的晶体结构与发光性能。结果表明,引入银形成空位的碘铜簇和甘氨酸构建的发光配合物为四方晶系结构,空间群为F43m。Ag^(+)的引入使得Cu^(+)的电子向Ag^(+)转移形成Ag,产生空位缺陷,增加了缺陷发光中心数量,提高了发光量子效率,同时过多缺陷诱导发光激子产生非辐射复合以及形成更强正电性的Cu^(+)通过甘氨酸配位进行保护,能提高发光配合物的发光效率。当温度从298K升高至403K时,Cu_(3)I_(4)(Gly)_(3)/Ag的荧光强度依然保持初始发光强度的68.56%。其色坐标位于(0.5357,0.3576)的橙红色区域,量子效率为1.95%,具有出色的发光性能和良好的热稳定性能,是一种应用前景广泛的新型发光防伪材料。

聚乙二醇改性聚乳酸的合成与性能表征

以外消旋乳酸(D,L-LA)和不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)为原料,通过熔融缩聚法,合成了系列聚乳酸聚乙二醇(PLEG)。最佳工艺条件为:以(Sn(Oct)2)为催化剂,m(Sn(Oct)2)为0.8%,n(PEG)∶n(D,L-LA)=1∶600,聚合温度170℃,压力0.096 MPa条件下,反应8h。用特性粘度测试、FT-IR、XRD、接触角等对其进行表征,实验结果表明系列PLEG中PLEG-800接触角为63°,表明其亲水性能最好;PEG-800和乳酸共聚合成的PLEG的粘均分子量最大,可达48997,与PDLLA相比,结晶度有较大提高,亲水性得到改善。

Ag/TiO_2纳米催化剂的制备及性能

采用溶胶-凝胶法制备了Ag/Ti O_2光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、N_2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征。以亚甲基蓝(MB)为降解物,考察了不同Ag含量和不同煅烧温度对样品的光催化性能影响。结果表明,掺杂Ag后,增大了样品的比表面积,800℃时,Ag的引入抑制了Ti O_2锐钛矿向金红石相的转变,掺杂后Ti O_2的光催化活性大大提高,在500℃煅烧温度下,当Ag的摩尔分数为1%时,在紫外光照射下,经过180min光催化实验,对MB的降解率达到90%。

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价

实验以氯化苄、环氧氯丙烷为季铵化试剂,合成新型咪唑啉缓蚀剂。经IR、~1H NMR对合成产物结构进行了表征。以静态失重法和极化曲线法研究了缓蚀剂的缓蚀性能。实验结果表明：该咪唑啉型缓蚀剂在8%HCI介质中对Q235钢具有较强的缓蚀能力,缓蚀效率可达97.3%。经比较添加缓蚀剂前后Q235钢的极化曲线可见,添加缓蚀剂后自腐蚀电位正移,说明咪唑啉主要抑制阳极过程而起缓蚀作用,属于阳极型为主的缓蚀剂,静态失重与极化曲线的结果相吻合。

固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-CeO_2催化剂的结构与性能表征

用共沉淀法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性。结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃。在n(乳酸)∶n(正丁醇)=1.0∶3.0,w(S2O82-/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时间2.0 h的条件下,S2O82-/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%。

医用聚乳酸类高分子材料的应用

目的:阐述医用聚乳酸类高分子材料的需求,综述聚乳酸类高分子材料在生物医学领域的应用,并对其在医学领域的应用前景进行展望。资料来源:应用计算机检索ACS美国化学学会数据库2000-01/2006-12关于医用聚乳酸类高分子材料的文章,检索词“polylactide”;利用Elsevier Science全文电子期刊数据库2000-01/2006-12进行检索,检索词“polylactide”和全文检索“Medical polymeric material”。同时利用计算机检索中国期刊全文数据库1994-01/2005-12的相关文章,限定文章语言种类为中文,检索词“聚乳酸类医用高分子材料”。资料选择:对资料进行初审,纳入标准:①关于聚乳酸类医用高分子材料的需求。②医用聚乳酸类高分子材料的合成及应用。排除标准:重复性研究。资料提炼:共收集到符合上述要求的文献100篇,排除70篇重复性研究。30篇符合纳入标准:其中6篇关于聚乳酸类医用高分子材料的需求,24篇关于医用聚乳酸类高分子材料的合成及应用。资料综合:聚乳酸是一种具有良好的生物相容性和可生物降解的聚合物,最终的降解产物是二氧化碳和水,对人体无毒、无刺激。目前,聚乳酸类材料产品在医学领域广泛用于药物控制释放载体、组织工程、骨内固定、修复、手术缝合线、人造皮肤以及三维多孔支架等。结论:医用聚乳酸类高分子材料有非常广阔的应用前景,今后研究的重点是研发高效低成本的聚乳酸制备方法,合成适应于不同医疗或其他用途的、具有优良生物相容性的聚乳酸共聚物高分子材料。

纳米羟基磷灰石的合成工艺研究

羟基磷灰石是一种重要的骨引导生物材料。以四水硝酸钙和磷酸二氢铵为原料,在一定pH条件下,以三乙醇胺为分散剂,采用化学共沉淀法制备纳米羟基磷灰石,并考察了反应温度、滴加速度、煅烧温度、正丁醇处理对羟基磷灰石的影响。通过FT-IR,XRD,SEM等手段,对粉体化学组成、晶相和形貌进行表征和分析。研究结果表明,在体系反应温度为70℃、磷酸二氢铵滴加速度为3.33 mL/min、煅烧温度为800℃时,得到粒径为8-15 nm的高纯度羟基磷灰石纳米材料 用正丁醇处理后,团聚现象得到明显改善。

凹凸棒黏土的研究及应用进展

凹凸棒黏土是一种具有独特结构、性质和广泛用途的工业矿物。本文综述了凹凸棒黏土的矿物特性、改性机理及应用等方面的研究,着重介绍了凹凸棒黏土在有机-无机复合高分子材料和催化剂方面的研究进展。

端羧基聚乳酸共聚物的合成及表征

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC)。用乌氏粘度法、FT-IR、1 H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征。结果表明和PLA相比,3种端羧基共聚物Tg均有不同程度的降低,说明端羧基的引入降低了聚乳酸的刚性;TGA结果表明各共聚物热稳定性提高为一步热分解过程;XRD分析得出P(LA/SA)和P(LA/AC)比PLA的结晶度有所升高,而P(LA/CA)的结晶度略微降低,说明可通过调节乳酸和改性剂的配比来调节材料的力学性能。

Ce-TiO_2-SiO_2的制备及其光降解罗丹明B的动力学

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯和硝酸铈为前体,采用溶胶凝胶法制备了x%Ce-TiO_2/SiO_2(x=0,0.1,0.3,0.5,0.8,1,质量分数)光降解催化剂。X射线衍射(XRD)测试表明,Ce的掺杂和SiO_2的引入能够有效抑制TiO_2晶相由锐钛矿相向金红石相的转变,增加了样品的热稳定性。X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析表明,样品Ce-TiO_2/SiO_2中存在Si—O—Ti和Si—O—Si键,说明SiO_2和TiO_2有键合作用。扫描电镜(SEM)和BET结果表明,相比于纯TiO_2,0.3%Ce-TiO_2/SiO_2的颗粒尺寸更小,颗粒分布更加均匀,且比表面积更大(194.98m2/g)。以罗丹明B(RhB)为目标污染物,研究了Ce-TiO_2/SiO_2光降解催化剂在紫外光和可见光下的催化降解效率。结果表明,当m(TiO_2)∶m(SiO_2)=10∶1,Ce掺杂量为0.3%时,催化剂的光催化性能达到最佳。经过30min紫外光和180min可见光的照射,对罗丹明B的降解率分别达到99%和78%。通过对降解后,苯酚溶液中总有机碳含量(TOC)去除率的研究发现,0.3%Ce-TiO_2/SiO_2的去除率为41%,而二氧化钛P25却不足10%。

环境友好型食品添加剂蔗糖酯的合成研究进展

综述了蔗糖酯的合成方法及工艺的研究进展。蔗糖酯的合成方法主要有4种:酰氯酯化法、直接脱水法、酯交换法及微生物法。酰氯酯化法是蔗糖和脂肪酸酰氯反应生成蔗糖酯。直接脱水法是蔗糖与脂肪酸反应生成蔗糖酯。酯交换法包括溶剂法和无溶剂法。溶剂法采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、丙二醇或水为溶剂,但DMF和DMSO这两种溶剂均有毒,限制了其在食品等行业的应用,采用丙二醇或水作溶剂,需加入乳化剂,产品纯化困难;无溶剂法则是通过向反应体系中加入乳化剂使熔融相成均一相,但反应温度比较高,产率低。微生物法是一种新的生物合成方法,采用酶代替传统的催化剂合成蔗糖酯,该法反应条件温和,选择性强,产品易纯化。最后对其他辅助方法做了简要介绍。

棉籽油改性氧化亚硫酸化加脂剂的制备与性能研究

以棉籽油为原料,首先进行甲醇醇解反应,接着与顺丁烯二酸酐发生酯化反应,然后采用改进的氧化亚硫酸化两步法,将酯化产物进行空气氧化和亚硫酸化,最终制备出了一种新型结合型加脂剂。试验重点对影响氧化反应的主要因素进行了考察,确定了棉籽油氧化的最佳工艺条件。红外光谱分析证实,在油脂分子中引入了磺酸基以及与皮革纤维亲和力强的羧基基团。该工艺简便可行、绿色环保,制备的加脂剂乳化性能优良、加脂效果好。

H_3BO_3对燃烧法制备SrAl_2O_4:Eu^(2+)、Dy^(3+)、Pr^(3+)发光性能的影响

以硝酸盐和尿素为基质,采用燃烧法在较低炉温(600～620℃)下制备了SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Pr3+长余辉发光粉体。研究了H3BO3的加入对粉体的相组成、晶体结构、发光性能与长余辉特性的影响。通过对材料的XRD、激发和发射光谱、余辉衰减以及微观形貌分析。结果表明,H3BO3作为一种助溶剂,当其掺杂摩尔百分含量为0.65%时,有利于SrAl2O4存在合成温度较高,灼烧时间长且所得产物硬度大等缺点,此外,产物经常需研磨,但是研磨后余辉性能会遭到破坏。因此常在原始组份中加入对材料的合成起到促进作用的助溶剂,常用的助溶剂有P2O5、CaF2、H3BO3、NaF等[9]。本文采用燃烧法代替直接的固相混合,其最大的优点是快捷和节能,与高温固相法相纯相的形成。

镨改性铈锆氧化物固溶体的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了不同比例的Pr掺杂铈锆氧化物固溶体Ce0.6Zr0.4-xPrxO2-y(x=0.05,0.10,0.15)。X射线衍射证实形成的固溶体为萤石型立方相结构;BET比表面积分析表明,随着Pr的掺杂量由x=0.05递增到x=0.15,在650℃焙烧的样品其比表面积由66.5m2.g-1增加到79.9m2.g-1,而未掺杂样品Ce0.6Zr0.4O2的比表面积为65.1 m2.g-1;粒度分布及透射电镜分析发现,制备的固溶体在水相中存在着团聚现象。应用在含有Pt,Rh和Pd的三效催化剂的制备。催化活性测试表明,在铈锆氧化物储氧材料中掺杂少量Pr,可降低三效催化剂对CO、C3H6和NO的起燃温度。不论是在富燃区还是在贫燃区,所有掺杂Pr的三效催化剂对各气体的催化转化率均高于未掺杂Pr的三效催化剂。

聚乙二醇对聚乳酸的共聚改性研究

以乳酸单体(LA)为原料,锌酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂,按m[Sn(Oct)2]∶m(LA)=0.008∶1投料,在170℃、0.095 MPa下反应8 h,直接熔融缩聚合成PLA,其Mη(黏均摩尔质量)为12514。将PLA与PEG-400、PEG-600和PEG-800按m(PLA)∶m(PEG)=9∶1共聚合成系列PLEGs。用特性黏度、FT-IR、DSC、接触角测定等测试手段对其进行表征。结果表明:在系列PLEGs中,PEG-600和PLA共聚合成的PLEG的最高,可达28900。PEG-800和PLA共聚合成的PLEG接触角最小,为57.0°,表明其亲水性能最好。

水分散封闭异氰酸酯研究进展

封闭异氰酸酯由于亲水性较差难以分散于水中,通过亲水改性可以使其具有优异的水分散性,但是较高的解封温度及成本使其难以投入实际应用。对水分散封闭异氰酸酯的研究进展进行综述,并对其应用进行了说明,从实际出发对水分散封闭异氰酸酯的发展趋势做出展望。

端羟基聚乳酸共聚物的合成及表征

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098 MPa下直接熔融缩聚合成端羟基改性聚乳酸共聚物聚(乳酸/1,4丁二醇)[P(LA/BDO)]、聚(乳酸/二乙醇胺)[P(LA/DEA)]和聚(乳酸/ε-己内酯)[P(LA/CL)]。用乌氏黏度法、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及X射线衍射(XRD)等对聚合物进行了表征。结果表明,三种端羟基聚合物的Tg均比PLA的低,改性剂的引入降低了聚乳酸的刚性,起到了一定的增塑作用;各聚合物热稳定性较好,为一步分解;P(LA/CL)和P(LA/BDO)的结晶度比PLA有所降低,柔韧性增强,而P(LA/DEA)为无定型聚合物,这种无定型结构有利于材料的降解。

聚乳酸均聚物的IPDI/PEG二步法扩链改性研究

以乳酸为原料、锌酸亚锡为催化剂,按二者质量比1∶0.008投料,在170℃、0.09 MPa下反应8 h,直接熔融缩聚生成聚乳酸均聚物,测得其羟值(以KOH计)为112 mg/g。聚乳酸均聚物与IPDI反应,当—OH/—NCO摩尔比为1.5时,176℃、0.09 MPa条件下,反应13 min得到PLA的rη最大。将PLA分别与几种PEG共聚合成PLEGs,对聚合物进行了表征。

铽掺杂铈锆固溶体的合成及结构表征

采用溶胶-凝胶法制备了不同比例Tb掺杂的三效催化剂促进剂Ce0.6Zr0.4-xTbxO2-y(x=0.05、0.10、0.15)。BET比表面积分析表明,随着Tb的掺杂量由x=0.05递增到x=0.15,在650℃焙烧的样品其比表面积由66.8增加到80.4m2/g,而未掺杂样品Ce0.6Zr0.4O2的比表面积为65.1m2/g。X射线衍射和拉曼光谱证实形成的固溶体为萤石型立方相结构。X光电子能谱分析表明,固溶体表面Ce和Tb主要以Ce4+和Tb3+形式存在,Zr以Zr4+形式存在;掺杂样品组成均匀,Tb的掺入促进了固溶体的形成,增加了表面晶格氧的浓度。