新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

新显色剂1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新显色剂1 (6 羟基 2 嘌呤基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(简称HPAPT),研究了它的性质及其与镉显色反应的条件。实验表明,试剂的分子式为C17H13N9,相对分子质量为359,熔点127～129℃,各级酸离解常数为pKa1=4.1,pKa2=7.2,pKa3=10 7。在pH9.0～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与镉形成2∶1的红色络合物,表观摩尔吸光系数为2 25×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.6mg/L范围内符合比耳定律,在联合掩蔽剂的作用下,可不经分离直接测定环境水样和工业废水中微量镉。

新显色剂2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷的合成及其应用

合成了 2 ,2 -二 ( 3,3′-二磺酸基 )重氮氨基偶氮苯基丙烷 ( BDSDAAP) ,并研究了其与镍的显色反应条件。结果表明 ,在 p H1 0 .97的 Na2 B4 O7- Na OH缓冲溶液中 ,表面活性剂 Tween- 80存在下 ,镍与 BDSDAAP可形成一种稳定的 1∶ 2红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε54 0 =2 .0 6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Ni( )在 0～ 1 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。结合萃取分离 ,应用于人发、大米和油菜中镍的测定 。

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。

新显色剂4-甲酰-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应 .实验表明 ,在Triton X- 10 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 ( )形成 2 :1的红色络合物 ,最大吸收系数为 2 .1× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ;镉含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 ml范围内遵守比耳定律 .可直接用于废水中微量镉的测定 .

有机化学对比教学方法的探索与实践

研究、探讨了有机化学教学中的对比教学法,并经多年教学实践证明,本方法在提高教学质量方面有良好的效果。

硫酸铵-二溴对甲基偶氮羧磺-聚乙二醇-水体系浮选分离铅(Ⅱ)

Pb(Ⅱ )与二溴对甲基偶氮羧磺、聚乙二醇生成缔合物沉淀 ,此沉淀可被定量浮选。实验表明 ,在pH =4 0的HAc NaAc介质中 ,有硫酸铵存在时 ,室温下 5min后可完成浮选 ,实现Pb(Ⅱ )与Fe(Ⅲ )、Cr(Ⅲ )、Al(Ⅲ )、Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )、Mn(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )和Hg(Ⅱ )等离子的完全分离。方法快速简便 ,具有较高的选择性。对合成水样中浮选分离Pb(Ⅱ ) 。

聚合物乳液的发展概况

该文较详细地介绍了聚合物乳液发展情况及未来的新型乳液 .

微波辅助合成2,4-二硝基咪唑

由1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)重排为2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI),以微波加热代替常规加热,可在一定程度提高得率,并可将重排时间由4～50h缩短为10min。研究了加热用微波功率、加热时间、溶剂及1,4-DNI浓度对2,4-DNI得率的影响。重排适宜的反应条件是:微波功率375W,加热时间10min,氯苯为溶剂,1,4-DNI的浓度为10%,这时所得2,4-DNI的得率可达95%,熔点265～268℃(分解)。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯（DMPDAA），并研究了它与汞（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在TritonX-100存在下，于pH10．5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中，Hg（Ⅱ）与4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1：4的红色配合物，其最大吸收波长位于522nm，表观摩尔吸光系数为1．52×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）在0—0．80μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。

固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和(NH4)2S2O8制备了S2O28-/ZrO2催化剂。用XRD,FT-IR,NH3-TPD对其进行了表征O82,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S2-/ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(丁醛)/n(乙二醇)=1:1.4,催化剂质量分数为0.25%,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1:1.25,催化剂质量分数为0.5%,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88.8%。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2和S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化合成环己烯

应用固体酸催化剂SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃,催化剂用量为环己醇质量的6%。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

氧化羰基化法合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展

介绍了用氧化羰基化法合成碳酸二苯酯所用催化剂的研究新进展,包括均相催化剂和负载型催化剂。并对其现状和存在的问题进行了讨论,强调固相催化将是氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯的发展方向。

1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂1，3-二（4-硝基苯氨基重氮）苯，并对该试剂与Ni^＋的显色反应进行了研究。实验表明，在Triton X～100存在下，pH10．6的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与N姐）形成了3：1的红色络合物，其最大吸收波长位于480nm处，表观摩尔吸光系数ε为2．15×10^5L·mol^-1·cm^-1，Ni^2＋的质量浓度在0～0．64mg／L范围内遵守比尔定律。试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍，测定值与认定值相符。

3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量镍

合成了新三氮烯类显色剂3，5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯（DBDAA）。在TritonX-100存在下的碱性介质中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成一种稳定的红色络合物，最大吸收波长为530nm；表观摩尔吸光系数为2．1×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍质量在0～12μg内符合比尔定律。方法用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差小于5％，与原子吸收光谱法比较，结果相符。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的杂环类三氮烯显色剂，并研究了其与铜（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在Triton X-100存在下的碱性介质中，该试剂与铜（Ⅱ）形成4：1的红色配合物，其最大吸收波长位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2．48×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0～12μg／25mL范围内遵守比尔定律。

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二重氮氨基偶氮苯与Hg(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二重氮氨基偶氮苯（SDDAA），研究了该试剂在表面活性剂Triton X-100存在下与Hg^2＋的显色反应。结果表明，pH10．5时Hg（Ⅱ）与SDDAA形成摩尔比为1：2型红色络合物，最大吸收波长在530nln处。表观摩尔吸收系数为5．9×10^4L·mol^-1·cm^-1，Hg量在0～0．80μg／mL范围内符合比尔定律。测定了几种水样中的Hg。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了SO42-/ZrO2对缩酮反应的催化活性,并系统地研究了醇酮物质的量比,反应时间,带水剂用量,催化剂用量等因素对产品收率的影响.实验结果表明:SO42-/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,环己酮物质的量为0.2 mol,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.7%。