水煤浆添加剂萘磺酸甲醛缩合物合成条件的优化

以精萘、浓硫酸和甲醛为原料,依次经过磺化、水解、缩合三个反应合成了萘磺酸甲醛缩合物(NSF),并获得了各反应的优化条件。结果表明:当2-萘磺酸(2-NSA)产率最大时,磺化反应的优化条件为n(萘)∶n(浓硫酸)=1∶1.15、反应温度160℃、反应时间3 h;水解反应要使1-萘磺酸(1-NSA)的残留量最低优化条件为反应温度115℃、反应时间60 min、n(萘)∶n(水)=1∶2.3,此时1-NSA水解的转化率最高;缩合反应的优化条件为n(萘)∶n(甲醛)=1∶1、酸度30%,反应温度105℃,反应时间2 h,在此条件下2-NSA全部聚合生成NSF。产物NSF的红外光谱(FTIR)和高效液相色谱(HPLC)分析表明,不同条件下获得的NSF都含有丰富的芳环、亚甲基和磺酸基结构;HPLC分析表明,NSF在磺化度、分子量大小和分子的主体结构(线性结构/枝状结构)方面存在差异,这种差异导致NSF在作为水煤浆分散剂时,对降低浆体黏度和提高浆体稳定性方面具有不同的性能;优化条件下得到的NSF在降低浆体黏度方面性能优于市售的萘磺酸甲醛缩合物系分散剂(NX-1),但二者对保持浆体稳定性的能力相当。

Ru_(5)/HZSM-TiO_(2)加氢解聚二苯醚的研究

加氢解聚是温和条件下从煤直接获取高附加值化学品的有效途径.采用蒸汽辅助结晶法制备了一系列HZSM-TiO_(2)复合载体,并采用等体积浸渍法制备了双功能催化剂Ru_(5)/HZSM-TiO_(2).利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氨气程序升温脱附(NH_(3)-temperature programmed desorption,NH_(3)-TPD)、吡啶吸附红外(pyridine adsorption infrared,Py-IR)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)等手段对所制备的催化剂和/或其对应的复合载体进行了表征.以二苯醚的加氢解聚为探针反应,在250℃和0.2 MPa H_(2)条件下考察了催化剂Ru_(5)/HZSM-TiO_(2)加氢解聚4—O—5类型醚键的反应性.结果表明,催化剂的Lewis酸性显著影响二苯醚加氢解聚的反应性和选择性,Ru_(5)/1HZSM-1TiO_(2)(加料质量比mTiO_(2)/mHZSM=1)催化加氢解聚二苯醚的转化率为97.2%,苯收率高达57.8%.