天麻主要活性成分分离和鉴定及产地初加工方法对其含量的影响

将天麻水提取液经过NKA–9大孔吸附树脂与制备型液相色谱联用方法分离,获得6个主要活性成分,通过质谱仪和核磁共振仪鉴定其结构分别为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A;采用HPLC方法测定不同产地初加工样品中这些活性成分的含量,杀青后干燥与不杀青直接干燥的天麻活性成分含量间的差异有统计学意义,不杀青样中对羟基苯甲醇含量显著高于杀青样中的含量,其他活性成分含量则显著低于杀青样中的含量;蒸、煮2种杀青方法中6个活性成分及总含量间的差异均无统计学意义,煮法、蒸法、不杀青处理的天麻活性成分总含量依次降低;切片与整块干燥处理样中,各活性成分及总含量间的差异均无统计学意义,但切片干燥的天麻活性成分总含量高于整块干燥的含量;不同干燥温度处理样中,各活性成分及总含量间的差异均无统计学意义,70、60、50℃温度干燥的天麻活性成分总含量依次降低。新鲜天麻煮法杀青,切片,在70℃干燥下活性成分总含量最高,为较好的初加工方法。

荷叶黄酮分离鉴定及不同干燥方法对荷叶黄酮及荷叶碱含量影响

首先采用高速逆流色谱及制备液相色谱分离荷叶中3个主要黄酮类化合物,然后采用高效液相色谱法对不同干燥方法及不同采收时期荷叶样品中该3个黄酮及荷叶碱含量进行测定。以正己烷∶乙酸乙酯∶正丁醇∶甲醇∶0.2%冰乙酸水=1∶3∶2∶1∶4(V∶V)为两相溶剂体系分离荷叶黄酮提取物,得到两个流分,其中A流分为纯度98.78%的化合物3,流分B再经制备液相进行分离,得到纯度为98.36%的化合物1和纯度为96.68%的化合物2。化合物1、2、3经质谱和核磁共振鉴定分别为金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷。荷叶中黄酮类化合物含量高低为:槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷>金丝桃苷>异槲皮苷;60℃烘干样品中三个黄酮及总量显著高于阴干和烘干,荷叶碱含量无显著差异;不同烘干温度处理样中,随着烘干温度升高,各组分含量增大,100℃最佳;不切制整片干燥样品中黄酮总量显著高于切制干燥,荷叶碱无影响;7月到9月,荷叶黄酮总量趋于稳定,荷叶碱呈上升趋势,因此8月和9月为荷叶较佳采收时间。