凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。

多种水样和植物样品中苯脲类除草剂残留分析研究进展

综述多种水样和植物样品中苯脲类除草剂残留分析的研究,概述了苯脲类除草剂的理化性质、残留特性等,着重以表格形式列出了气相色谱(包括气-质联用)、液相色谱(包括液-质联用)的分析方法,还介绍了毛细管电泳、免疫技术等分析手段并且阐述了各自的优缺点,最后进行了展望。

磷、钾肥对亚麻养分吸收及生长的影响

通过盆栽试验,观察亚麻的生长发育情况。设置不同缺素处理(CK、PK、NK、NP、NPK)分析缺磷、缺钾对亚麻生长发育的影响。结果表明,缺磷、缺钾对亚麻的株高、鲜重、干物质积累和产量均有影响;亚麻在不同生育期对磷、钾的吸收强度也不同,对磷、钾的吸收主要集中在速长期至成熟期,亚麻后期对钾的需求量大,应多施或增施钾肥。

冷鲜猪肉在贮藏过程中生物胺含量变化及不同包装方式对生物胺含量变化的影响研究

目的研究冷鲜猪肉在35℃下贮藏过程中生物胺的变化情况,以及不同包装方式(高氧气调包装、高氧气调包装结合隔热材料、真空包装和真空包装结合隔热材料)对冷鲜猪肉贮藏过程中生物胺变化的影响。方法将新鲜猪肉胴体快速冷却后切割,按照不同包装方式分组包装,以无包装为对照组,在35℃下贮藏,于0、12、24、36、48、60 h对96份样品中生物胺含量和种类进行检测,分析不同包装条件下样品生物胺变化情况。结果精胺和亚精胺在不同包装方式下0~60 h内均有检出;腐胺和尸胺在4种包装方式和无包装方式下的含量始终较高。与对照组相比,真空包装腐胺和尸胺检出时间延缓了24 h,组胺和酪胺检出时间延缓了12 h;在真空包装结合了隔热材料之后,腐胺、尸胺、组胺和酪胺的检出时间延缓了12 h。与真空包装比,高氧气调包装组胺始终未检出,腐胺、尸胺和酪胺的检出时间延缓了12 h,且含量更低,在高氧气调包装结合了隔热材料之后,这3种生物胺的检出时间进一步延缓12h。结论精胺和亚精胺是冷鲜猪肉中天然存在的生物胺;腐胺、尸胺和酪胺是冷鲜猪肉腐败过程中产生的主要生物胺种类,且随着贮藏时间的延长,其含量显著增加,其中腐胺和尸胺含量较高,是影响冷鲜猪肉质量安全的主要生物胺。真空包装和高氧气调包装均能有效抑制生物胺的形成,就包装方式而言,相较于真空包装,高氧气调包装能更有效地抑制生物胺的产生,就有无隔热材料而言,结合隔热材料能更有效地抑制生物胺的产生。

气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响

研究了气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响。蔬菜样品经乙腈提取,提取液进行空白基质加标,在气相色谱分离中用HP-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以甲基毒死蜱为内标物。29种农药均表现为基质增强效应,仅12种农药的基质效应在3%~19%之间;当进样口温度和脉冲压力分别设为280℃和275.8kPa时,可分别使22种农药的基质效应值降至2%~20%以内;适当增加进样体积能有效地降低蔬菜基质效应,最佳进样体积为2μL。

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法。利用香兰素在pH〉6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素。在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%-96.8%,相对标准偏差为2.06%-7.12%,方法的最低检出质量浓度为1.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的测定。利用此法对市售12个不同品牌的0-3岁婴幼儿配方奶粉进行测定,其中有2个奶粉（均为1-3岁幼儿奶粉）分别检出香兰素和乙基香兰素。

以人为本,提高小学高年级数学课堂教学的有效性

提升学科教学质量、构建有效课堂一直是我们教学工作者的重要工作目标,就小学数学教学来说,我们在实践教学活动中逐渐发现以学生为本的重要性,因此,在组织教学活动的过程中都是以人为本思想作为指导,切实构建符合学生特点和需求的课堂教学模式.小学高年级的数学教学和中低年级的教学内容和方法之间都已经有了很大差异性,为了提升教学质量,我们必须探讨全新的教学模式应用路径.

离子色谱法测定奶粉中胆碱质量分数

采用离子色谱法对奶粉中的胆碱含量进行测定,该方法检出限为0.2mg/L,线性相关系数为r=0.99977,精密度为1.06%,回收率在97.5%～101.7%之间,该方法操作简便,干扰少,适合奶粉中胆碱的日常检测。

蜂花粉总黄酮含量的品种和产地差异

采用分光光度法对2008～2011年间采自国内23个省份的15个品种79个批次的蜂花粉中的总黄酮含量进行了测定。测定结果显示蜂花粉样品中的总黄酮含量在0.49%～3.49%之间。在15个品种中,油菜花蜂花粉总黄酮含量最高(平均达到3.15%),其次是玫瑰花蜂花粉和五味子花蜂花粉(平均达到2.20%和2.04%),总黄酮含量最低的是芝麻花蜂花粉(平均为0.52%)。统计分析表明产地和采集年份对蜂花粉总黄酮含量均有影响,但是就同一品种而言,其影响程度有限。如果不考虑品种和采集年份,总黄酮含量最高的是产自青海的蜂花粉(平均达到2.91%),其次是产自新疆的(平均达到2.55%),再其次是产自广东的(平均达到1.93%),产自黑龙江和海南的蜂花粉总黄酮含量最低(两者均为0.64%),但这种差别大多并无统计学意义。

糟烧白酒风味组分的研究

采用直接进样毛细管气相色谱法对糟烧白酒的微量风味组分含量进行了测定,从准确定量的组分中确定了构成糟烧白酒风味特征的骨架成分。通过比较其醇、醛、酸、酯等各类微量组分的含量及量比关系,探讨糟烧白酒有别于其他白酒的独特酒体风格特征。

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水（90∶10）、荧光检测器：激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示：苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%-98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。

气相色谱内标法测定食品中多种常见防腐剂的含量

采用乙醚提取,进入GC-FID,采用内标(十一烷酸)法对食品中11种防腐剂进行定量测定,该方法线性良好,检出限为0.84～5.01mg/kg,精密度为2.0%～3.6%,回收率在90.6%～98.8%,此方法操作简便,抗基质干扰、结果可靠,适合食品中多种防腐剂含量的准确测定。

脂肪酸蒸馏黑脚废弃物中总甾醇的测定

采用分光光度法对脂肪酸蒸馏黑脚废弃物中总甾醇含量进行测定,并和GC法结果进行了比较,结果相近。检测结果表明,该方法快速、简便、有较好的精密度和回收率,相对标准偏差为3.24%,回收率在92.60%～95.30%之间,适用于企业化验室操作,能对黑脚中高附加值组分的开发应用提供参考。