高速逆流色谱法分离凤尾草中的芹菜素和木犀草素(英文)

建立了高速逆流色谱分离纯化芹菜素和木犀草素的方法。两相溶剂系统为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2),上相为固定相,下相为流动相进行洗脱。从100 mg粗提物中一步分离得到17.0 mg芹菜素和22.5 mg木犀草素,经高效液相色谱分析,纯度分别为92%和96%。其化学结构由1H和13C NMR鉴定。

凤尾草化学成分的研究

从凤尾草的乙醇提取物中分离得到了11个化合物,其结构分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖-4'-O-α-L-鼠李糖苷(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、芹菜素(4)、木犀草素(5)、柚皮素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(6)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(7)、芹菜素-4'-O-α-L-鼠李糖苷(8)、(2S,3S)-蕨素C(9)、异香草酸(10)、阿魏酸(11)。其中化合物6、7、10、11为首次从该种植物(亦首次从该属植物)中分离得到。

注射用洛铂与0.9%氯化钠注射液及5%葡萄糖注射液的配伍稳定性

洛铂溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖注射液中,采用高效液相色谱法分别测定在不同温度和浓度条件下,在上述2种注射液中24 h内的药物含量变化情况。结果表明,洛铂与0.9%氯化钠注射液配伍,25、37和42℃,在4 h内均稳定;与5%葡萄糖注射液配伍,25和37℃,在2 h内均稳定。此外还证实1与0.9%氯化钠或5%葡萄糖溶液配伍长时间后均可降解产生乳酸,且随时间延长而增加。

积雪草总苷及其化学成分对瘢痕成纤维细胞增殖的抑制作用

目的研究积雪草总苷及从中分离得到的主要单体化合物对瘢痕增生的抑制作用。方法以体外培养的人增生性瘢痕成纤维细胞为试验对象,经不同浓度的样品作用后,用MTT法测定样品对瘢痕成纤维细胞增殖能力的影响,用LDH法测定样品对细胞的毒性作用。结果 8个试验药物对瘢痕成纤维细胞增殖抑制作用由强到弱的顺序为:羟基积雪草酸>积雪草酸>羟基积雪草苷>centellasaponin B>积雪草总苷>积雪草苷、积雪草苷B>centelloside C。结论羟基积雪草酸、积雪草酸、羟基积雪草苷和centellasaponin B均可抑制瘢痕成纤维细胞的增殖,且作用强于积雪草总苷。

大鼠血浆中积雪草总苷多成分的LC-MS法测定及其药动学

建立了液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中积雪草总苷中的多种三萜皂苷类成分,并考察积雪草总苷静注和口服给药后在大鼠体内的药动学。选用Kromasil C18色谱柱,以0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)︰甲醇为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI源),多反应监测(MRM),正离子检测,使用DAS 2.0软件的非房室模型计算药动学参数。大鼠静注给予5 mg/kg积雪草总苷后,积雪草苷、羟基积雪草苷+积雪草苷B、积雪草酸和羟基积雪草酸的主要药动学参数如下:t1/2分别为(1.65±0.80)、(3.02±0.55)、(3.75±1.93)和(0.31±0.08)h;cmax分别为(2 622±555)、(23 800±2 138)、(483±128)和(605±124)ng/ml;AUC0→t分别为(572±125)、(7 703±639)、(185±32)和(100±22)ng·h·ml-1;AUC0→Cmax分别为(581±127)、(7 722±639)、(206±37)和(101±22)ng·h·ml-1。口服给予150 mg/kg积雪草总苷后,羟基积雪草苷+积雪草苷B和积雪草酸的的主要药动学参数如下:t1/2为(3.41±1.27)和(5.25±2.50)h,cmax为(97.6±38.2)和(42.3±14.0)ng/ml,AUC0→t为(435±38)和(377±52)ng·h·ml-1,AUC0→t为(446±38)和(427±72)ng·h·ml-1。口服给药后,羟基积雪草苷+积雪草苷B、积雪草酸的药-时曲线均出现双峰,提示可能存在肝肠循环。积雪草总苷口服给药的绝对生物利用度为(0.081±0.011)%。

积雪草总苷及其制剂的含量研究．Ⅳ．积雪草苷B、羟基积雪草苷工作对照品的制备

通过向流动相中添加β-环糊精(β-CD),运用制备型高效液相色谱仪分离得到β-CD与积雪草苷B和β-CD与羟基积雪草苷的包合物流份。浓缩流份所得粉末再经正丁醇∶水(2∶1)萃取,去除β-CD,由此建立了积雪草苷B与羟基积雪草苷工作对照品的制备方法。

基于HILIC技术的仙灵骨葆胶囊中间体及成品HPLC-ELSD指纹图谱

对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。

基于一测多评法测定槐角炭中的6个成分及其质量评价

建立了一测多评(QAMS)法同时测定槐角炭(1)中6个成分[染料木素(2)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(4)、槐角苷(5)、槐属双苷(6)、山柰酚-3-O-(2′′-O-β-D-葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)]的含量。采用UPLC法,以5为内参物,计算2、3、4、6、7的相对校正因子,并比较外标法和QAMS法测定各成分含量的差异,采用化学模式识别对15批1进行质量评价。结果显示,QAMS法和外标法测定结果无显著性差异(RSD<2%)。聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果显示,15批1可以聚为3类,差异主要表现在2、3的含量上,并且不同厂家、不同产地之间成分含量差异较大。建立的QAMS法准确、可行,为1的质量控制研究提供参考。

基于HPLC二维指纹图谱结合化学计量分析对生地黄质量评价研究

对22批安徽产生地黄饮片进行二维指纹图谱分析,采用Waters AtlantisT3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃,建立了HPLC-PDA指纹图谱;同时采用Welch UltimateHilic-NH2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了26个和10个色谱峰作为生地黄HPLC-PDA和HPLC-ELSD指纹图谱的共有峰。对多个来源、不同种类的41批地黄样品的二维指纹图谱进行化学计量分析,包括相似度分析、聚类分析和主成分分析,结果显示HPLC-PDA指纹图谱能很好的区分不同来源的生地黄样品,HPLC-ELSD指纹图谱能敏锐的鉴定生地黄和熟地黄。建立的生地黄二维指纹图谱方法色谱峰分离度高、化学信息丰富、指认的化学成分多,包括2个核苷类（尿苷和腺苷）、4个环烯醚萜苷类（梓醇、地黄苷D、地黄苷A及益母草苷）,2个苯乙醇苷类（毛蕊花糖苷和肉苁蓉苷A）以及9个糖类成分,该方法简便易行,可用于生地黄的鉴别,也可为生地黄的质量评价提供依据。

中药注射剂质量控制研究进展

中药注射剂是中国独创的新制剂,具有起效快、疗效高等优势,打破了中药只适合治疗慢性病的传统观念,弥补了中医临床急救用药的空缺,对某些疑难重症、危急重病的治疗效果较好。但随着中药注射剂的广泛应用及品种的日益增多,不良反应的出现愈加频繁,安全性受到广泛关注,这极大限制了中药注射剂的应用和发展。本文基于中药注射剂的研究现状,对其安全性和化学成分的质量控制、毒性研究以及物质基础研究工作进行综述,以期为加强对中药注射剂的质量安全控制和降低不良反应发生率提供参考。