艾叶配方颗粒HPLC特征图谱及含量的测定

采用高效液相色谱法测定艾叶配方颗粒中的绿原酸及挥发油含量,建立该制剂的特征图谱。色谱柱为Agilent 5TC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。对相对保留时间进行评价,确定共有峰。结果表明,15批标准汤剂样品的HPLC图谱中有6个共有峰,2号峰为绿原酸。绿原酸浓度在0.6263~25.0013 mg·g^(-1)(r^(2)=0.999),与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%(n=6),平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD为0.75%。15批煎液中挥发油平均转移率为9.47%。结果说明,该方法简单,准确,重复性好,可用于艾叶配方颗粒的质量评价。

薤白配方颗粒制备工艺研究

考察影响薤白配方颗粒制备工艺因素,优选最佳制备工艺参数。方法:以出膏率和含量为考察指标,采用单因素试验考察提取、浓缩、干燥及制粒工艺,获得最佳制备工艺。结果:薤白配方颗粒制备工艺:提取2次,第一次加水10倍量/2.0 h,第二次加水8倍量/1.0 h,70~80℃减压浓缩(相对密度为1.05~1.10),喷雾干燥,辅料比为0.76∶1,干法制粒,即得。结论:该制备工艺简单、稳定、可行,适合大规模生产。

基于标准汤剂的断血流(风轮菜)配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂的断血流(风轮菜)配方颗粒质量标准,为其质量控制提供数据参考。方法:根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备15批断血流(风轮菜)标准汤剂,测定其出膏率、指标成分迷迭香酸含量、转移率,构建高效液相色谱法特征图谱,并进行相似度评价及化学计量学分析;制备3批断血流(风轮菜)配方颗粒,基于标准汤剂出膏率、迷迭香酸含量和特征图谱一致性,多维验证工艺与标准的合理性。结果:15批断血流(风轮菜)标准汤剂出膏率为13.2%~21.1%,迷迭香酸质量分数为7.37~15.95 mg·g^(-1)、转移率为20.2%~57.0%,特征图谱共标定7个共有峰,指认峰2和峰5分别为芸香柚皮苷和迷迭香酸,且批次间相似度>0.8。计量学分析表明,不同批次标准汤剂成分存在一定差异且具有一定地域聚集性;3批断血流(风轮菜)配方颗粒出膏率分别为18.3%、20.4%、19.2%,迷迭香酸质量分数分别为5.23、5.91、5.32 mg·g^(-1),转移率分别为21.4%、24.0%、17.9%,其特征图谱与标准汤剂对照特征图谱相似度均大于0.9。结论:3批断血流(风轮菜)配方颗粒质量指标与标准汤剂基本一致,建立的基于标准汤剂的断血流(风轮菜)质量标准合理可行,可为其配方颗粒的制备及质量控制提供数据支撑。