广东紫珠地上部位化学成分研究(Ⅱ)

目的探讨广东紫珠地上部位的化学成分。方法用硅胶和聚酰胺色谱技术分离化学成分 ,用IR、MS和NMR等方法鉴定化合物。结果得到的 4个化合物分别为 :槲皮素 (VII) ,槲皮素—3— 0—β—D—葡萄糖—β—L— 鼠李苷 (Ⅷ ) ,没食子酸 (Ⅸ ) ,紫珠萜酮 (Ⅹ )。结论

HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分含量

目的建立HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分芍药苷、原儿茶酸和绿原酸的含量分析方法。方法采用SHIMADZU VP-ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长231、255、326 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果在上述色谱条件下,芍药苷、原儿茶酸、绿原酸之间分离度良好。芍药苷Y=1546.412 8X+127.075 6(r=0.999 9),线性范围150.054~1254.50 ng;原儿茶酸Y=2925.846 8X+2204.107 6(r=0.999 8),线性范围162.33~1352.75 ng;绿原酸Y=893.904 5X-261.731 5(r=0.999 4),线性范围11.43~95.25 ng。3种成分的平均回收率分别为97.60%、102.09%、98.52%。结论该方法操作简单、方便、准确,可为盆炎净胶囊的质量控制提供借鉴。

蓝莓黄酮浸提工艺研究

目的是为了充分利用蓝莓资源,优化蓝莓总黄酮的提取条件和探讨蓝莓总黄酮含量测定技术,采用优化后的乙醇浸提法得到的最佳提取条件为:时间120min,温度60℃,料液比1∶10,乙醇浓度40%,得出蓝莓总黄酮的提取率为0.373mg/g,影响蓝莓浸提的主要因素依次为料液比、时间、温度。

利福平滴眼液制备工艺的改进

目的制备利福平滴眼液。方法以少量的甘油润湿利福平后,加适量的氢氧化钠溶液(0.1mol·L-1)溶解利福平,然后再加入其他成分。结果利用该方法制备不但解决了利福平溶解困难和滴眼液的渗透压问题,还可避免本品产生对眼睛的刺激性。结论本制备工艺简单、实用,质量可控。

高效液相色谱法测定克霉唑溶液中克霉唑的含量

目的：建立克霉唑溶液中克霉唑含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以Lichrospher C18（200mm×4．6mm，5μm）为分析柱，甲醇-水（庚烷磺酸钠3g，三乙胺2．5mL，加水至1000mL，冰醋酸调pH2．5）（65：35）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：260nm，采用外标法室温检测。结果：克霉唑在100．5～502．4mg·L^-1范围内具有良好的线性关系。r=0．9999，平均回收率为99．0％。结论：本测定方法简便，准确，可有效测定克霉唑溶液中克霉唑的含量。

五维B颗粒质量标准的研究

目的建立检测五维B颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱法来对五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6进行定性和定量分析,ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-5mmol﹒ml-1庚烷磺酸钠(含0.5%冰醋酸+0.1%三乙胺)(28:72),检测波长为280nm,流速1.0ml﹒min-1。结果烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为:A烟酰胺=241702C+255124,r=1.0000,n=3;A维生素B1=191550C-1691.3,r=1.0000,n=3;A维生素B2=266250C-3098.3,r=1.0000,n=3;A维生素B6=14448C+139.4,r=1.0000,n=3;线性范围分别为:105.25～631.50μg﹒ml-1;40.05～240.30μg﹒ml-1;21.35～128.10μg﹒ml-1;4.15～24.90μg﹒ml-1。结论该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法。

高效液相色谱法测定甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的含量

目的建立甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的免疫亲和层析净化高效液相色谱法含量测定方法。方法采用HypersilBDC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-2%冰醋酸(48∶52)为流动相,激发波长为333μm,发射波长为460μm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量10μl,对赭曲霉毒素A的测定。结果在上述色谱条件下,对赭曲霉毒素和相邻其他色谱峰之间分离度良好。赭曲霉毒素A线性回归方程为Y=221.23X+170.72(r=0.9987);在1.0~50.0μg/ml时,赭曲霉毒素A的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为92.48%。结论该方法操作简单、方便、可靠,可为甘草流浸膏等中成药中真菌毒素的质量控制提供借鉴。

维C银翘片中牛蒡苷的HPLC测定

目的建立维C银翘片中牛蒡苷的含量测定方法。方法以Ultimate^T, AQ—C18为分析柱，乙腈-0．2％磷酸（26：74）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：280nm；进样量20μl。结果牛蒡苷对照品在96．2～962ng范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为100．8％。结论本测定方法简便，准确，可用于测定维C银翘片中牛蒡苷的含量。

高效液相法测定苦参碱栓中苦参碱的含量

目的建立苦参碱栓中苦参碱的含量测定方法。方法以DiamonSil C18（5μm，200mm×4．6mm）为分析柱，乙醇-水-三乙胺（40：60：0．04）为流动相，流速：1．0m1·min^-1；检测波长：220nm，采用外标法室温检测。结果苦参碱在0．4504～2．252μg范围内具有良好的线性关系。r=0．9999，平均回收率为98．9％。结论本测定方法简便、准确，可用于测定苦参碱栓中苦参碱的含量。

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:以Xltimate^(TM) XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:430 nm;进样量10μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在29.84～596.80 ng、34.56～691.20 ng、31.28～625.60 ng、33.76～675.20 ng、15.68～313.60 ng范围内呈良好线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,1.000 0,0.999 5,0.999 9,平均回收率分别为100.0%(RSD=0.8%),99.2%(RSD=0.9%),99.2%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.5%)(n=6)。结论:该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价牛黄解毒片的质量。

高效液相法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

目的:建立牛黄解毒片中胆红素的测定方法。方法:用高效液相色谱法对胆红素进行含量测定,以DiamonsilTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵(pH4.7)(42:22:36)为流动相:流速:1.0mL/min;检测波长:452nm;进样量20μl。结果:胆红素对照品在0.6555～13.11μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.5%(n=9)。结论:本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

高效液相法测定痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量

目的 建立痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量测定方法.方法 以UltimateTM XB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5）（25：75）为流动相 流速：1.0ml·min-1 检测波长：278 nm 进样量10 μl.结果 氯霉素对照品在29.49～196.60μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1% 水杨酸对照品在31.41～209.40μg/ml,范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.5%.结论 本测定方法简便、准确,可用于痤疮搽剂的质量控制.

高效液相法测定当归红枣颗粒中阿魏酸的含量

目的 建立当归红枣颗粒中阿魏酸的含量。方法用高效液相色谱法对阿魏酸进行含量测定，以Ultimate TMAQ—C18（4．6mm×250mm，5μm）为分析柱，甲醇：0．2％冰醋酸（30：70）为流动相，往温：35℃；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：322nm；进样量10μl。结果阿魏酸对照品在20．44～183．96ng范围内，重量与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为99．0％，RSD：0．6％（11=9）。结论本法简便，准确，专属性强，可为该制剂的质量标准提高提供参考.

HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法以UltimateTM XB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温：35℃;流动相：甲醇-1 g·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：430 nm;进样量10μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在60.02~1 200.4,70.32~1 406.4,62.24~1 244.8,71.04~1 420.8和30.48~609.6 ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5和0.999 9,平均回收率分别为98.1%,99.3%,98.4%,99.0%和99.2%。结论该方法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量。

高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物的研究

目的建立同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Thermo C8（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH3．5k乙腈：甲醇（76：5：19）为流动相，流速：1．0ml·min^-1；柱温40℃；检测波长：318nm；进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作，专属性强等优点。

RP-HPLC法测定维生素B_1，B_2及B_6片中含量

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定,维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量测定方法。方法:Hypersil,ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-50 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(20:80),检测波长为266 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6;线性范围分别为:16.05—80.25μg·ml^(-1)(r=0.999 9)21.35～106.75μg·ml^(-1)(r= 0.999 9)及14.15～70.75μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率也分别为101.2%,98.7%及99.6%,RSD 1.9%,1.9%及1.0%。结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法。

骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究

目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法。方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱UltimateTM XB C18,甲醇-水(30∶70)为流动相;流速0.8 mL.min-1;检测波长270 nm;进样量10μL。结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26～345.28μg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立一种用RP-HPLC法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。方法色谱柱LichrospherC18(200×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22∶78)。流速1.0ml/min;温度25℃;检测波长208nm。结果硫酸阿托品在20.4μg/ml^102.0μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×104X-2.96×104r=0.9998(n=3),回收率为100.0%,RSD为0.7%。结论本法简单,快速,可靠,重现性好。

TLC结合HPLC法检测保健食品及中成药中掺加化学降糖药物的研究

目的建立一种检测保健食品及中成药中非法掺加化学降糖药物的筛查方法。方法采用TLC法对保健食品和中成药非法掺加化学降糖药物进行初步定性,然后用HPLC法进行定性定量分析。结果本实验建立的条件能够把保健食品及中药制剂中添加的降糖化学药物(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲)同时完全分离开来;对18种制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,得到有8种保健食品和中成药中非法掺有降糖化学药品,1种食品中非法掺入了降糖化学药品。结论该研究建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。

RP-HPLC法测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Lichrospher- C18 柱,流动相:乙腈-0.01moL/LKHPO溶液(1:9),用HPO调节PH至3.0±0.1,检测波长为214nm,流速为 1.24340ml/min 。结果线性回归方程为:Y=6.524×105+5.925×105χ, r=0.9993,回收率为99.5%,RSD为0.5%。结论该法重现性好、简便、快速准确。