离子淌度差分质谱技术测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林

目的将离子淌度差分质谱(DMS)技术应用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林抗病毒药物的残留量分析。方法样品中的金刚烷胺和利巴韦林采用三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,选用亲水相互作用色谱柱以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,DMS结合ESI正离子模式定性定量分析。结果在0.5~5.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,方法定量限为1.0μg/L,标准添加水平在1.0、2.0、10μg/L时,回收率在68.4%~112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在7.3%~11.2%之间。结论该技术的应用可以显著提高目标化合物的选择性,有效去除基质中的干扰物质,噪音明显降低。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种镇静剂残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定猪肉、鱼肉、肝脏和肾脏中氯丙嗪、地西泮和安眠酮残留量的分析方法。样品用无水Na_2SO_4脱水、乙酸乙酯提取和C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和氨基填料(NH2填料)净化,使用一种特殊的C_(18)色谱柱Atlantis T3,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子电离多反应监测(MRM)模式下,采用同位素内标法进行定量分析。3种镇静剂在0.2~5.0μg/L范围内线性关系良好。3种镇静剂在4类基质中3个水平(0.5、1和5μg/kg)下的加标回收率为92.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.6%(n=6)。该法高效快捷,灵敏度高,基质适应范围广,适用于大批量样品的快速分析。

固相萃取/^18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.2~10μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0μg/kg。在3个加标水平下的平均回收率为91.8%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中三聚氰胺残留量的不确定度评估

目的对液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中的三聚氰胺的不确定度进行评估。方法以GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》为基础改良方法,测定婴儿奶粉中的三聚氰胺。依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,通过数学建模建立不确定度来源鱼骨图,分析不确定度来源并计算不确定度分量。结果当奶粉中的三聚氰胺残留量为50μg/kg时,测量不确定度为3.70μg/kg(k=2),其中液质仪器校准、重现性和偏差对不确定度影响最大。结论内标法的线性拟合对测量不确定度贡献较小,对三聚氰胺的常规检测具有重要意义。

快速溶剂萃取-气相色谱法测定PVC中增塑剂含量

建立了使用快速溶剂(ASE)萃取技术,带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定PVC中增塑剂的含量。DEHP的回收率达到95%以上;最低检出限为0.01%,结果表明使用ASE萃取PVC中增塑剂符合2005/85/EC标准的检测需要。

三聚氰胺急性毒性及中药三金汤的清除作用

目的观察三聚氰胺急性毒性及中药三金汤对三聚氰胺的清除作用。方法昆明小鼠90只，分为7组灌胃三聚氰胺，2组对照，观察其对小鼠的毒性。昆明小鼠70只分为7组，三金汤预防高、中、低剂量组，三金汤治疗组、三聚氰胺模型组、2组对照，一次性给予三聚氰胺后，观察三金汤对小鼠肾和肺三聚氰胺的清除作用。结果昆明小鼠灌胃三聚氰胺的LD50为9366mg／kg，肾脏未见结晶，肾、肝、肺有炎性细胞浸润。三聚氰胺灌胃后在肾、肺含量分别为327ng／g、177．5ng／g，三金汤预防高剂量组清除三聚氰胺效果最佳，肾、肺三聚氰胺含量分别降低至58ng／g、28．2ng／g。结论本实验条件下，初步认定三聚氰胺属微毒或无毒；中药三金汤对小鼠体内三聚氰胺的清除作用以三金汤预防高剂量组的效果最佳。

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。

基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱指纹图谱的功能性婴幼儿奶粉甄别新策略

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术建立了婴幼儿奶粉的指纹图谱。用主成分分析法校正模式找出功能性婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉指纹图谱的差异。通过t检验选取潜在的生化标志物,结合数据处理软件推断可能的蛋白来源,并采用液相色谱-质谱联用技术,对验证样品进行标志物的可靠性验证。结果表明:功能性婴幼儿奶粉的潜在标志物有14种,可能的来源分别为αS1-酪蛋白、αS2-酪蛋白和β-酪蛋白。由此可推测功能性婴幼儿奶粉中有蛋白的水解产物存在,这些标志物可以有效地将功能性婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉区分。

纺织品中4-氨基偶氮苯检测的样品前处理方法研究

在现有纺织品禁用偶氮染料测定标准方法的基础上，通过改变缓冲盐、温度、还原剂的用量等样品前处理条件的试验，找出影响4-氨基偶氮苯分解的因素，初步建立起纺织品中4-氨基偶氮苯的高效液相色谱检测方法。检测结果表明，采用现有的纺织品禁用偶氮染料测定标准无法检出4-氨基偶氮苯，也没得到苯胺与对氨基苯分解产物。采用碱性和低温条件下萃取和还原，4-氨基偶氮苯的回收率能达到80％以上，可用于4-氨基偶氮苯的检测。

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估

建立了液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估数学模型,以甲硝唑为例,分别对测量过程中的样品称量、样品前处理、标准曲线定量、重现性和偏差及仪器定量等不同来源的不确定度进行分析评定,计算得到该方法测定硝基咪唑类药物残留量的相对合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准曲线定量和仪器定量对该方法不确定度的贡献最大。

基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱和化学计量学的婴幼儿配方乳粉化学指纹图研究

在反相色谱条件下,采用液相色谱-飞行时间串联质谱技术检测了18种婴幼儿配方乳粉,并应用主成分分析技术对大量的实验数据进行统计分析处理,研究了不同数据提取参数对分析结果的影响,通过T值检验筛选出3种罐标显示添加水解蛋白的婴幼儿配方乳粉的特征组分,提出了其中G号样品的16个特征组分的化学信息,并构建了相关的化学指纹图。

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次,合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液,于45℃氮吹至干,残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解,超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,在Atlantis T3色谱柱上分离,以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^(-1)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,用LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01~2.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品,仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素,检出量为20.7μg·kg^(-1)。

高效液相色谱法同时测定保健品中15种激素

目的建立高效液相色谱法同时测定保健品中雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、泼尼松龙、氢化可的松、可的松、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松、睾丸酮、甲基睾丸酮、氯倍他索丙酸酯、黄体酮等15种激素的分析方法。方法用甲醇直接溶解提取,C18固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器双波长检测,波长分别为204、245 nm。结果 15种激素的线性范围为0.1~5mg/L,相关系数r>0.99,添加回收率为85.0%~105%之间,相对标准偏差<5%,定量限0.05 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适用于保健品中15种激素的测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。

在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查水产品中123种兽药残留

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、4种β-内酰胺类、1种氨苯砜、2种抗球虫药、2种染料、24种糖皮质激素、1种氯霉素、6种雷索酸内酯类)。样品经乙腈-水(8∶2)提取,提取液经在线净化柱Cyclone^(TM) P(0.5 mm×50 mm)净化、富集后,将目标物洗脱转至Atlantis T3分析柱(100 mm×4.6 mm,3μm),经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/数据依赖二级扫描(Full Scan/dd⁃MS2)模式检测,外标法定量。结果表明,123种兽药在各自质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量下限为0.1~50μg/kg,加标回收率为53.7%~129%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~19%。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。

液相色谱-串联质谱法对乳制品中吡喹酮残留量的测定

目的：建立液相色谱-串联质谱法测定乳制品中吡喹酮残留的方法。方法：样品经乙腈-二氯甲烷或乙酸乙酯提取,经吹氮气浓缩,正己烷脱脂。结果：方法经过精密度和回收率验证,测定低限为5.0μg/kg。添加水平为5.0～50.0μg/kg时,样品回收率为82%～108%,相对标准偏差为2.6%～12.7%。结论：该方法样品前处理简单、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中吡喹酮检测。

离子淌度差分质谱技术测定宠物食品中金刚烷胺和利巴韦林药物残留

目的将离子淌度差分质谱技术应用于分析宠物食品中的抗生素药物的残留量。方法样品中的金刚烷胺和利巴韦林采用三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,选用亲水相互作用色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源串联质谱,开启离子淌度,以异丙醇为化学修饰剂,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果在1.0μg/L^10μg/L时线性关系良好,方法定量限为2.0μg/L,标准添加水平在2.0μg/L、5.0μg/L、20μg/L时,平均加标回收率为85.0%~109.6%,相对标准偏差(n=6)为3.5%~9.3%。结论该技术的应用,显著提高了目标化合物的选择性,有效去除了基质中的干扰物质,噪声明显降低。离子淌度差分质谱技术使质谱定性与定量分析的能力得到了大幅度的提高。

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的：建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法：样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果：线性范围为0.25-5.0 mg/L,相关系数〉0.99,动物肌肉在0.5-5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%-110%之间,相对标准偏差〈10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论：该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。